Задача №13

Провести частичный фармакопейный анализ по указанным показателям субстанции кислота никотиновая

1) Идентифицировать препарат и обосновать реакции подлинности

Методика

0,1 г препарата нагревают с 0,1 г безводного карбоната натрия. Развивается запах пиридина.

К 3 мл теплого раствора препарата (1:100) приливают 1 мл раствора сульфата меди. Выпадает осадок синего цвета.

К 10 мл такого же раствора прибавляют 0,5 мл раствора сульфата меди и 2 мл раствора роданида аммония. Появляется зеленое окрашивание.

2) Количественное определение кислоты никотиновой провести методом кислотно-основного титрования (вариант алкалиметрия). Сделать необходимые расчеты и заключение о соответствии субстанции требованиям ГФ Х.

Методика

Около 0,1 г (т.н.) растворяют в 20 мл свежепрокипяченной горячей воды и по охлаждении титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до неисчезающего в течение 1-2 минут розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).

М.м. (кислоты никотиновой) = 123,11.

Задача №14

Провести частичный фармакопейный анализ по указанным показателям субстанции кислота ацетилсалициловая

1) Идентифицировать препарат и обосновать реакции подлинности

Методика

1. 0,25 г препарата кипятят с 3 мл раствора натрия гидроксида в течение 3 минут, охлаждают и подкисляют разведённой серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляют к нему 1 мл спирта и 1 мл конц. серной кислоты; раствор имеет запах уксусно-этилового эфира. К осадку прибавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа, появляется фиолетовое окрашивание

2. 0,1 г препарата помещают в фарфоровую чашку и прибавляют 0,5 мл конц. серной кислоты - появляется запах уксусной кислоты, после чего прибавляют несколько капель раствора формальдегида (формалина); появляется розовое окрашивание.

2) Количественное определение кислоты ацетилсалициловой провести предложенным методом. Сделать необходимые расчеты и заключение о соответствии субстанции требованиям гф х.

Методика

0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину и охлажденного до 8 – 10 ^оС спирта. Раствор титруют с тем же индикатором раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до розового окрашивания.

М.м. (кислоты ацетилсалициловой) = 180,16

Задача №15 Провести частичный фармакопейный анализ по указанным показателям субстанции анальгина

1) Идентифицировать препарат и обосновать реакции подлинности

Методика

1. 1. 0,1 г препарата смачивают 2 каплями воды очищенной, прибавляют 5 мл 95% спирта и 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты. После растворения препарата прибавляют 5 мл раствора йодата калия (0,1 моль/л) УЧ (1/6 KIO₃); раствор окрашивается в малиновый цвет, при дальнейшем добавлении реактива окраска усиливается и выделяется бурый осадок.

2. 0,2 г препарата нагревают с 2 мл разведенной хлороводородной кислоты, сначала ощущается острый запах сернистого ангидрида, а затем формальдегида.

3. Препарат дает характерную реакцию на натрий.