Добавил:

Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Пензенский Государственный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

м_Молоток_лаб_Общая химия_2010

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

18.05.2015

Размер:

1.14 Mб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1112 / 1212

Лабораторная работа № 14 БЕССТРУЖКОВЫЙ КАПЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ СТАЛЕЙ И СПЛАВОВ

Сплавы представляют собой системы, состоящие из одной или не- скольких фаз, каждая из которых, в свою очередь, может состоять из отдель- ного элемента, химического соединения или твердого раствора переменного состава. Среди множества сплавов можно выделить четыре основных типа в соответствии со свойствами основного компонента (табл. 31).

				Таблица 31
Состав и некоторые характеристики важнейших типов сплавов

Тип сплава	Название	Основа	Цвет	Плотность,
Тип сплава	Название	Основа	Цвет	кг/м3
Сплавы	чугуны, стали,		темно-серый
Сплавы	ферросплавы, неко-		темно-серый	8·103
железа	ферросплавы, неко-	Fe	(стальной), ино-	8·103
(черные)	торые сверхтвер-		гда черный
(черные)	дые сплавы		гда черный
	дые сплавы
Сплавы	бронзы,	Cu, Zn	золотистый
Сплавы	латуни,	Cu, Zn	желтый	7·103
меди	латуни,	Cu, Zn	желтый	7·103
(цветные)	мельхиор,	Cu, Ni	серебристо-
(цветные)	нейзильбер	Cu, Zn, Ni	белый
	нейзильбер	Cu, Zn, Ni	белый
Сплавы	дюралюминий,	Al, Mg
Сплавы	алюмомагниевый,	Al, Mg	серебристо-	1,8·103 – 1,7 ·103
алюминия	алюмомагниевый,	Al, Mg	серебристо-	1,8·103 – 1,7 ·103
(легкие)	силумин	Si, Al, Ni	белый
(легкие)	ЦАМ	Zn, Al, Mg
	ЦАМ	Zn, Al, Mg
Сплавы	баббиты	Pb, Sn	серый	8,5·103 –
Сплавы	припой	Sn, Pb	синеватый	8,5·103 –
свинца	гарт	Sb, Pb, Sn	серебристо-	11,5·103
(тяжелые)	гарт	Sb, Pb, Sn	белый
			белый

Для определения типа сплава с целью его маркировки проводят ка- чественный химический анализ, в основе которого лежат специфические (аналитические) химические реакции, обладающие достаточной чувстви- тельностью и позволяющие по внешним эффектам (цвет раствора, цвет осадка, выделение газа) с определенной степенью достоверности сделать заключение о присутствии (отсутствии) какого-либо компонента.

Капельный метод без взятия стружки позволяет устанавливать каче- ственный состав ничтожно малых количеств испытуемого вещества или определять состав металлических деталей, когда взятие стружек не пред- ставляется возможным. Кроме того, он является экспрессным методом анализа. При анализе этим методом на хорошо очищенную поверхность металла или сплава наносят несколько капель растворителя, затем (через 2 – 3 мин) проводят качественные реакции в углублении фарфоровой пла- стинки или прямо на поверхности металла.

111

Экспериментальная часть

Цель: получение практических навыков и приемов качественного анализа сплавов на основе железа, меди, свинца, олова, алюминия, магния.

Опыт 1. Определение меди в сплаве

На хорошо очищенную поверхность сплава капните каплю концен- трированной азотной кислоты. Через минуту прибавьте 1 каплю концен- трированного раствора аммиака. Появление интенсивной сине-фиолетовой окраски указывает на образование аммиачного комплекса меди

[ Cu( NH3 )4 ] 2+ .

Составьте уравнение взаимодействия меди с концентрированной азотной кислотой (азотная кислота восстанавливается до NO2 ). Коэффици-

енты расставьте методом электронного баланса. В молекулярном и ионно- молекулярном виде напишите уравнение взаимодействия полученного нитрата меди с концентрированным раствором аммиака.

Опыт 2. Определение свинца в сплаве

На очищенную поверхность сплава нанесите каплю концентрирован- ной азотной кислоты. Через минуту прибавьте 1 каплю 2н раствора серной кислоты. Обильный белый осадок PbSO4 указывает на сплав свинца.

Составьте уравнение взаимодействия свинца с концентрированной азотной кислотой (азотная кислота восстанавливается до NO). Коэффици- енты расставьте методом электронного баланса. В молекулярном и ионно- молекулярном виде напишите уравнение взаимодействия полученного нитрата свинца с раствором серной кислоты.

Опыт 3. Определение олова в сплаве

Для определения олова нанесите на поверхность сплава каплю кон- центрированной азотной кислоты и наблюдайте прямо на поверхности сплава образование белого осадка метаоловянной кислоты H 2SnO3 .

Напишите уравнение растворения олова в концентрированной азот- ной кислоте (азотная кислота восстанавливается до NO). Коэффициенты расставьте методом электронного баланса.

Опыт 4. Определение железа в сплавах

На чистую поверхность сплава капните каплю концентрированной азотной кислоты. Через 2 минуты приложите к капле фильтровальную бу- магу, предварительно смоченную 0,5н раствором роданида калия KCNS

112

(или роданида аммония NH 4CNS ). Образование пятна кроваво-красного цвета указывает на наличие в сплаве железа.

Составьте уравнение взаимодействия железа с концентрированной азотной кислотой (азотная кислота восстанавливается до NO, железо окис-

ляется до Fe3+ ). Коэффициенты расставьте методом электронного баланса. В молекулярном и ионно-молекулярном виде напишите уравнение взаимо- действия полученного нитрата железа (III) с раствором роданида калия (или роданида аммония).

Опыт 5. Определение алюминия в сплаве

На очищенную поверхность образца нанесите каплю 30 %-ного рас- твора гидроксида натрия. Обильное выделение водорода (вскипание), на- ступающее через 1 – 2 минуты, указывает на сплав алюминия.

Составьте уравнение взаимодействия алюминия с гидроксидом на- трия. Коэффициенты расставьте методом электронного баланса.

Опыт 6. Определение сплавов магния

На очищенную поверхность сплава нанесите каплю 2н раствора со- ляной кислоты. Обильное выделение водорода (вскипание), наступающее через 1 – 2 минуты, указывает на сплав магния.

Составьте уравнение реакции взаимодействия магния с соляной ки- слотой. Коэффициенты расставьте методом электронного баланса.

Опыт 7. Обнаружение никеля в сплавах

На поверхность очищенной пластинки нанесите каплю концентриро- ванной азотной кислоты. Через несколько секунд снимите ее фильтроваль- ной бумагой и на это место нанесите сначала каплю 10 %-ного раствора аммиака, а затем каплю диметилглиоксима. Появление розового пятна ука- зывает на присутствие никеля в сплаве

NOH

H3C -O

CH3

Ni2+ + 2 H3C

CH3

+ 2H+

диметилглиоксим

H3C

O-

розовое окрашивание

Составьте уравнение взаимодействия никеля с концентрированной азотной кислотой (азотная кислота восстанавливается до NO). Коэффици- енты расставьте методом электронного баланса.

113

Опыт 8. Открытие цинка

На очищенную поверхность сплава нанесите 2 – 3 капли концентри- рованной азотной кислоты. Через минуту пипеткой перенесите раствор в пробирку и добавьте 2 – 3 капли 2н раствора NaOH. Каплю полученного раствора перенесите на предметное стекло и обработайте двумя каплями раствора дитизона в хлороформе. Перемешивайте стеклянной палочкой до тех пор, пока весь растворитель не испарится. При наличии ионов цинка водный раствор приобретает розовую (или красную) окраску

H2N

N N

C6H5

2 C6H5

NH2 + Zn2+

+ 2H+

H H

дитизон

C6H5

NH2

розовое окрашивание

Составьте уравнение взаимодействия цинка с концентрированной азотной кислотой (азотная кислота восстанавливается до NO). Коэффициенты рас- ставьте методом электронного баланса.

Результаты качественного бесстружкового анализа сплава пред- ставьте в виде табл. 32.

					Таблица 32

№	Название	Реагент	Внешний	Уравнение	Вывод
опыта	опыта	Реагент	эффект	реакции	Вывод
опыта	опыта		эффект	реакции

Вывод: для анализа предложены сплавы на основе … .

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ

1.Что такое сплавы и какова их классификация?

2.Что представляет собой диаграмма состояния сплава и как она может быть построена?

3.Что такое эвтектика, эвтектическая температура, эвтектическая

точка?

4.Химическое соединение Zn с Cu содержит 60 % Cu и 40 % Zn. Определите формулу этого соединения. Сколько каждого металла нужно взять, чтобы получить 250 г латуни такого же состава?

114

ЛИТЕРАТУРА

1.Краткий справочник физико-химических величин / под ред. А.А. Рав- деля, А.М. Пономаревой. – Л.: Химия, 1983.

2.Глинка, Н.Л. Задачи и упражнения по общей химии / Н.Л. Глинка; под ред. В.А. Рабиновича, Х.М. Рубиной. – Л.: Химия, 1985.

3.Волков, А.И. Программированный контроль текущих знаний по об- щей химии: метод. пособие / А.И. Волков, И.М. Жарский, О.Н. Ком- шилова. – Минск: Современная школа, 2005.

4.Воскресенский, П.И. Техника лабораторных работ / П.И. Воскресен- ский. – Л.: Химия, 1970.

115

							Приложение 1
			Названия важнейших кислот и их солей

	Кислота	Названия			Кислота	Названия

		кислоты		соли		кислоты	соли
		кислоты		соли		кислоты	соли

	HAlO2	метаалюминиевая		метаалюминат	H 2CrO4	хромовая	хромат
	HAsO3	метамышьяковая		метаарсенат	H 2Cr2O7	двухромовая	дихромат
	H3 AsO4	ортомышьяковая		ортоарсенат	HJ	иодоводород	иодид
	HAsO2	метамышьяковистая		метаарсенит	HOJ	иодноватистая	гипоиодит
	H3 BO3	ортоборная		ортоборат	HJO3	иодноватая	иодат
	HBr	бромоводород		бромид	HMnO4	марганцовая	перманганат
	HOBr	бромноватистая		гипобромит	H 2 MnO4	марганцовистая	манганат
116
116	HBrO3	бромноватая		бромат	HNO2	азотистая	нитрит
	HCOOH	муравьиная		формиат	HNO3	азотная	нитрат
	CH 3COOH	уксусная		ацетат	HPO3	метафосфорная	метафосфат
	HCN	циановодород		цианид	H 3 PO4	ортофосфорная	ортофосфат
	H 2CO3	угольная		карбонат	H 3 PO3	фосфористая	фосфит
	H 2C2O4	щавелевая		оксолат	H 2 S	сероводород	судьфид
	HCl	хлороводород		хлорид	H 2 SO3	сернистая	сульфит
	HOCl	хлорноватистая		гипохлорит	H 2 SO4	серная	сульфат
	HOCl2	хлористая		хлорит	H 2 S2O3	тиосерная	тиосульфат
	HOCl3	хлорноватая		хлорат	H 2 SiO3	кремниевая	силикат
	HOCl4	хлорная		перхлорат

116

						Приложение 2
	Константы диссоциации некоторых слабых электролитов в водных растворах при 25 °С [1]

	Электролит		К	Электролит		К
	азотистая кислота HNO2		4 ×10−4	теллуроводород H 2Те,	К1	1,0 ×10−3
	аммония гидроксид NH 3 × H 2O		1,8 ×10−5		К2	1,0 ×10−11
	бромноватистая кислота HOBr		2,1×10−9	угольная кислота H 2CO3 ,	К1	4,5 ×10−7
	пероксид водорода H 2O2 ,	К1	2,6 ×10−12		К2	4,7 ×10−11
117	ортоборная кислота H3 BO3 ,	К1	5,8 ×10−10	уксусная кислота CH 3COOH		1,8 ×10−5
117	кремниевая кислота , К1		2,2 ×10−10	хлорноватистая кислота HOCl		5,0 ×10−8
		К2
		К2	1,6 ×10−12	хлоруксусная кислота CH 2ClCOOH		1,4 ×10−3
			1,6 ×10−12	хлоруксусная кислота CH 2ClCOOH		1,4 ×10−3
	муравьиная кислота HCOOH		1,8 ×10−4	ортофосфорнаяH 3 PO4 ,	К1	7,5 ×10−3
	серная кислота H 2 SO4 ,	К2	1,2 ×10−2		К2	6,3 ×10−8
	сернистая кислотаH 2 SO3 ,	К1	1,6 ×10−2		К3	1,3 ×10−12
		К2	6,3 ×10−8	фтороводород HF		6,6 ×10−4
	сероводород H 2 S ,	К1	6,0 ×10−8	циановодород HCN		7,9 ×10−10
		К2	1,0 ×10−14	щавелевая кислота H 2C2O4 ,	К1	5,4 ×10−2
		К2	1,0 ×10−14		К2	5,4 ×10−5
					К2	5,4 ×10−5

117

Приложение 3 Произведение растворимости некоторых малорастворимых электролитов

при 25 °С [1]

Электролит		К		Электролит	К

AgBr	6,0 ×10−13			Cu(OH )2	2,2 ×10−20
AgCl	1,8 ×10−10			CuS	6,0 ×10−35
Ag2CrO4	4,0	×10	−12	Fe(OH )2	1,0 ×10−15
AgJ	1,1×10−16			Fe(OH )3	3,8 ×10−38
Ag2 S	6,0 ×10−50			FeS	5,0 ×10−18
Ag2 SO4	2,0	×10	−5	HgS	1,6 ×10−52
BaCO3	5,0 ×10−9			MnS	2,5 ×10−10
BaCrO4	1,6 ×10−10			PbBr2	9,1×10−6
BaSO4	1,1×10−10			PbCl2	2,0 ×10−5
CaCO3	5,0 ×10−9			PbCrO4	1,8 ×10−14
CaC2O4	2,0	×10−9		PbJ 2	8,0 ×10−9
CaF2	4,0	×10−11		PbS	1,0 ×10−27
CaSO4	1,3 ×10−4			PbSO4	1,6 ×10−8
Ca3 (PO4 )3	1,0 ×10−29			SrSO4	3,2 ×10−7
Cd (OH )2	2,0	×10−14		Zn(OH )2	1,0 ×10−17
CdS	7,9 ×10−27			ZnS	1,6 ×10−24

118

					Приложение 4
Стандартные электродные потенциалы ϕо в воде при 25 °С [1]

Электрод				Реакция	ϕо , эВ
Al 3+ , Al		Al	3	+ + 3e → Al	– 1,66
Zn2 + , Zn		Zn	2	+ + 2e → Zn	– 0,763
Fe2+ , Fe		Fe2+ + 2e → Fe			– 0,440
Cd 2	+ , Cd	Cd 2		+ + 2e → Cd	– 0,403
Co2	+ , Co	Co2 + + 2e → Co			– 0,270
Ni 2	+ , Ni	Ni 2		+ + 2e → Ni	– 0,240
Sn2	+ , Sn	Sn2		+ + 2e → Sn	– 0,140
Pd 2 + , Pd		Pd 2		+ + 2e → Pd	– 0,126
H + , H 2		H + + e → 1/ 2H 2			0,000
Cu 2	+ , Cu	Cu 2 + + 2e → Cu			+0,337
Cu + , Cu		Cu + + e → Cu			+0,521
Ag + , Ag		Ag + + e → Ag			+0,799
Hg 2	+ , Hg	Hg 2 + + 2e → Hg			+0,854
Au3	+ , Au	Au3+ + 3e → Au			+1,500
Pu 2	+ , Pu	Pu 2 + + 2e → Pu			+2,030

119

СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие .............................................................................................................................	3
Введение....................................................................................................................................	4
Методические указания к выполнению лабораторных работ .............................................	5
Техника безопасности в лаборатории общей химии ............................................................	6
Химическая посуда и другое оборудование..........................................................................	7
Лабораторная работа № 1. Определение молярной массы эквивалента
простого вещества..................................................................................................................	11
Лабораторная работа № 2. Приготовление растворов........................................................	18
Лабораторная работа № 3. Химическая кинетика и химическое равновесие...................	23
Лабораторная работа № 4. Свойства растворов..................................................................	36
Лабораторная работа № 5. Ионообменные реакции в растворах электролитов..............	45
Лабораторная работа № 6. Гидролиз солей.........................................................................	53
Лабораторная работа № 7. Равновесия при протекании окислительно-восстанови-
тельных реакций ................................................................................................................	61
Лабораторная работа № 8. Электролитические процессы в растворах электролитов........	72
Лабораторная работа № 9. Коррозия и способы защиты от коррозии ..............................	79
Лабораторная работа № 10. Общие свойства металлов......................................................	85
Лабораторная работа № 11. Комплексные соединения......................................................	92
Лабораторная работа № 12. Углерод, кремний.................................................................	101
Лабораторная работа № 13. Жесткость воды ...........................................................................	107
Лабораторная работа № 14. Бесстружковый капельный анализ сталей и сплавов .......	111
Литература ............................................................................................................................	115
Приложение ..........................................................................................................................	116
Учебное издание

МОЛОТОК Елена Васильевна ЛИННИК Лилия Иосифовна

ОБЩАЯ ХИМИЯ

Методические указания к выполнению лабораторных работ для студентов нехимических специальностей

Редактор Г.А. Тарасова

Дизайн обложки В.А. Виноградовой

Подписано в печать 31.08.2010. Формат 60х84 1/16. Бумага офсетная. Ризография. Усл. печ. л. 6,96. Уч.-изд. л. 5,63. Тираж 90 экз. Заказ 1379.

Издатель и полиграфическое исполнение:

учреждение образования «Полоцкий государственный университет».

ЛИ № 02330/0548568 от 26.06.2009

ЛП № 02330/0494256 от 27.05.2009

Ул. Блохина, 29, 211440 г. Новополоцк.

120

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1112 / 1212