ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

БАШКИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

Химический факультет

Кафедра аналитической химии

Расчетно-графическое задание.

1.Титрование 0,1 М раствора Na₂CO₃ 0,1 М раствором HCl.

2.Титрование Zn⁺² раствором 0,1 М ЭДТА.

Выполнил: студент

2 Курса гр.А

Тимербаев А.Р.

Преподаватель: к.х.н.,

доцент ОХТ и АХ

Кручкова Е.С.

Уфа-2005

Содержание:

1. Сущность титрования……………………………………………………3

2. Стандартные растворы. Кривые титрования…………………………...4

3. Кислотно-основное титрование. Титрование слабой двухосновной кислоты на примере Na₂CO₃…………………………………………….7

   1. Таблица значений рН………………………………………………....7

   2. Кривая титрования……………………………………………………9

   3. Выбор индикатора……………………………………………………10

   4. Погрешность титрования…………………………………………….13

   5. Выводы………………………………………………………………..14

4. Комплексонометрия……………………………………………………...15

4.1.Титрование Zn 0,1 М раствором ЭДТА. Вывод формул для расчета

кривой комплексометрического титрования………………………….16

4.2. Таблица значений pZn………………………………………………….18

3. Кривая титрования……………………………………………………19

4. Индикаторы. Индикаторная погрешность…………………………..19

5. Выводы………………………………………………………………...21

Список литературы……………………………………………………….….23

Титриметрический анализ.

1. Сущность титриметрического анализа.

Титриметрический анализ основан на точном измерении количества реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Еще недавно этот вид анализа обычно называли объемным в связи с тем, что наиболее распространенным в практике способом измерения количества реактива являлось измерение объема раствора, израсходованного на реакцию. Однако в последнее время повсеместно прививается название титриметрический анализ, т.к. наряду с измерением объемов широко используются и другие методы (взвешивание, электрохимические превращения и другое).

В аналитической химии титр - один из способов выражения концентрации раствора.

Титр показывает число граммов растворенного вещества в 1мл раствора.

Титрованный или стандартный раствор – это раствор, концентрация которого известна с высокой точностью.

Титрование – прибавление титрующего раствора к анализируемому для определения точно эквивалентного количества. Титрующий раствор часто называют рабочим раствором или титрантом. Например, если кислота титруется щелочью, раствор щелочи называется титрантом. Момент титрования, когда количество добавленного титранта химически эквивалентно количеству титруемого вещества, называется точкой эквивалентности. Экспериментально конец титрования устанавливают по изменению цвета индикатора или какого-либо физико-химического свойства раствора. Эта точка, называемая конечной точкой титрования (КТТ), в общем случае не совпадает с теоретически рассчитанной ТЭ. Количество определяемого вещества вычисляют через изменение объема рабочего раствора, израсходованного на титрование.

В титриметрическом анализе может быть использована не любая химическая реакция.

Реакции, применяемые в титриметрии, должны удовлетворять следующим основным требованиям:

1. реакция должна протекать количественно, т.е. константа равновесия реакции должна быть достаточно велика;

2. реакция должна протекать с большой скоростью;

3. реакция не должна осложняться протеканием побочных реакций;

4. должен существовать способ определения окончания реакции.

2. Стандартизация растворов титрантов.

Для титриметрического определения необходимо знать концентрацию титранта. Титрант с точно известной концентрацией называют стандартным раствором. По способу приготовления различают первичные и вторичные стандартные растворы.

Первичный стандартный раствор готовят растворением точного количества чистого химического известного стехиометрического состава в определенном объеме растворителя. Вторичный стандартный раствор получают следующим образом: готовят раствор с приблизительной концентрацией, близкой к желаемой, и определяют его концентрацию (стандартизируют) по подходящему первичному стандартному раствору.

Первичные стандартные вещества должны отвечать ряду требований.

1. Состав соединения – должен строго соответствовать химической формуле. Оно либо выпускается промышленностью в высокочистом состоянии, либо легко подвергается очистке простыми методами, например перекристаллизацией. Содержание примесей не должно превышать 0,05%, что примерно соответствует относительному стандартному отклонению при измерении массы навески.

2. Вещество должно быть устойчивым при комнатной температуре; вещества гигроскопичные или легко поглощающие диоксид углерода непригодны. Вещество не должно претерпевать изменения при высушивании. Поэтому первичное стандартное вещество должно быть по возможности безводным и нелетучим. Можно использовать и кристаллогидрат, если его довести до определенной степени гидратации путем длительного выдерживания в атмосфере с постоянной относительной влажностью и затем сохранить эту степень гидратации во время взвешивания.

3. Вещество должно обладать по возможности большой молекулярной массой, чтобы уменьшить влияние неизбежной ошибки взвешивания. Для приготовления многих стандартных растворов можно воспользоваться фиксаналами. Фиксанал представляет собой ампулу, в которой запаяно точно известное количество стандартного вещества или раствора. Для приготовления раствора известной концентрации нужно разбить ампулу над специальной воронкой с пробивным устройством, перенести содержимое ампулы в мерную колбу подходящего объема и разбавить водой до метки. Однако, чтобы застраховаться от случайных ошибок, следует стандартизовать даже приготовленный раствор и периодически повторять стандартизацию (за исключением тех случаев, когда

известно, что раствор совершенно устойчив).

Как правило, стандартизацию титранта стремятся проводить в тех же условиях, какие будут при выполнении анализа, и использовать для этого то же вещество, которое будет анализироваться в дальнейшем.

Основные приемы титрования.

• В методах прямого титрования определяемое вещество непосредственно реагирует с титрантом. Титрование щелочи кислотой

является типичным примером прямого титрования. Для проведения

анализа этим методом достаточно одного рабочего раствора.

• Если скорость реакции мала, или не удается подобрать индикатор или наблюдаются побочные эффекты, например потери определяемого вещества вследствие летучести, можно использовать метод обратного титрования: добавить к определяемому веществу заведомый избыток титранта Т1, довести реакцию до конца, а затем найти количество непрореагировавшего титранта титрованием его другим реагентом Т2 с

концентрацией С2. Очевидно, что на определяемое вещество затрачивается количество титранта Т1, равное разности С₁Т₁-С₂Т₂.

• Если реакция нестехиометрична или протекает медленно, можно использовать титрование заместителя. Для этого проводят стехиометрическую реакцию определяемого вещества с вспомогательным реагентом, а получающийся в эквивалентном количестве продукт оттитровывают подходящим титрантом.

Обычно при титриметрическом определении проводят несколько параллельных титрований. При этом возможны 2 варианта: метод пипетирования и метод отдельных навесок.

Метод пипетирования заключается в титровании равных порций раствора (аликвот), отбираемых пипеткой из мерной колбы определенного объема, в которой растворена навеска анализируемого вещества.

Метод отдельных навесок заключается в том, что п навесок вещества (m₁, m₂ и т.д.), взятых на аналитических весах, растворяют в небольших объемах растворителя и проводят титрование в каждом растворе.

Метод пипетирования более экспрессен и менее трудоемок, но и менее точен, чем метод отдельных навесок.

Кривые титрования.

В процессе титрования изменяются равновесные концентрации вещества, титранта и продуктов реакции. При этом пропорционально концентрациям этих веществ изменяются свойства раствора. Например, при окислительно-восстановительном титровании изменяются равновесные концентрации окислителя и восстановителя и, следовательно, потенциал; при изменении концентраций компонентов кислотно-основной реакции изменяется рН раствора. График зависимости параметра системы, связанного концентрацией титруемого вещества, титранта или продукта, от свойства раствора в процессе титрования называют кривой титрования.

Кривые титрования помогают выбрать индикатор, оценить погрешность, наглядно проследить за ходом титрования.

Различают логарифмические и линейные кривые титрования.

3.Кислотно-основное титрование.

Определение карбонат-, гидрокарбонат- и гидроксид-ионов в смеси.

Реакции данного типа характеризуются высокой скоростью, протекают строго стехиометрически. В качестве рабочих растворов используют растворы слабых кислот или оснований.

В методах основанных на реакции кислотно-основного взаимодействия, кривые титрования обычно показывают зависимость рН раствора от объемадобавленного титранта. Для построения кривых титрования рассчитывают рН: 1) до ТЭ; 2) в ТЭ; 3) после ТЭ.

Титрование соли двухосновной кислоты сильной кислотой.

Рассчитаем кривую титрования 0,1М раствора Na₂CO₃ раствором 0,1М HCl. Титрование Na₂CO₃ идет по ступеням:

N a₂CO₃ + HCl  NаНCO₃ + NaCl; NаНCO₃ + HCl® H₂CO₃ + NaCl;

3.1.Таблица значений pH.

V HCI мл.	Состав раствора	PH-определяющий компонент	Формула расчёта [H+]	Значение pH
0	Na2CO3, H2O	Na 2CO3	рН=7+1/2рК2+1/2Сс	11.6
9.0	Na2CO3, HCO3-	Na 2CO3 + HCO3-	рН=pK2+ lg[CO3]/[HCO3]	11.2
50.0	Na2CO3, HCO3-	Na 2CO3 + HCO3-	рН=pK2+ lg[CO3]/[HCO3]	10.2
91.0	Na2CO3, HCO3-	Na 2CO3 + HCO3-	рН=pK2+ lg[CO3]/[HCO3]	9.2
100 I ТЭ	HCO3-	Амфолит HCO3-	pH=1/2*(pK1+pK2)	8.35
110.0	HCO3-, CO32-	Буферная смесь HCO3- + CO32-	pH=pK1+lg[HCO3]/[H2CO3]	7.5
150.0	HCO3-, CO32-	HCO3- + CO32-	pH=pK1+lg[HCO3]/[H2CO3]	6.5
190.0	HCO3-, CO32-	HCO3- + CO32-	pH=pK1+lg[HCO3]/[H2CO3]	5.5
200.0 II ТЭ	H2CO3	0.05 M H2CO3	pH=1/2pK1-1/2lgCk	3.9
201,0	H2CO3	5*10-4 M HCI	pH=-lgCHCI	3.3
210.0	H2CO3	5*10-3 M HCI	pH=-lgCHCI	2.3

3.2.Кривая титрования 0,1М Na₂CO₃ 0,1М раствором HCI.

По оси ординат будем откладывать рН, а по оси абсцисс – объем титранта.