Лекция 16. Заключительные операции в синтезе полимеров

Полимерный материал из реактора поступает на дальнейшую обработку. Характер этой обработки зависит от фазового состояния полимера, его физических и

химических свойств. Так, по простоте обработки полимера на первый взгляд является процесс синтеза в блоке, когда полимер выходит из реактора в виде расплава. Расплав можно непосредственно подвергнуть грануляции, удалив предварительно непрореагировавший мономер. Синтез в расплаве, газовой фазе, процессы получения трехмерных сшитых структур протекают без участия растворителей и разбавителей. Для большей части технологических процессов синтеза полимеров отделение жидкой фазы и сушка – обязательные технологические стадии. Ниже рассмотрим некоторые из них подробнее.

Экстракционная очистка растворов полимеров

Экстракция – это процесс извлечения одного или нескольких компонентов из растворов с помощью специальных селективных жидких экстрагентов. В частности, ее применяют в производстве полимерных материалов для извлечения из растворов полимеров или реакционной смеси непрореагировавших остатков исходного сырья, продуктов синтеза и других компонентов.

В том случае, когда высок коэффициент разделения, в технологии используют одноступенчатую экстракцию. Аппаратурное оформление этого метода экстракции состоит из экстрактора и разделителя эмульсии (рис. 1).

Рис. 1. Схема одноступенчатой экстракции:

1 – экстрактор; 2 - сепаратор-разделитель

В экстрактор 1 загружают исходный раствор и экстрагент, которые перемешивают мешалкой, а затем в разделителе 2 делят на два слоя – экстракт и рафинат. Для разделения эмульсии используют отстойники, для трудно разделяемых эмульсий – сепараторы.

В том случае, когда эффект разделения невысок, в промышленности используют многоступенчатую экстракцию. Ее проводят в многосекционных экстракторах или экстракционных установках, в которых каждый агрегат представляет самостоятельную ступень экстракции, например последовательно установленные

колонные экстракторы различных конструкций, экстракторы- сепараторы и др.

В зависимости от способа контакта жидких фаз экстракторы можно разделить на две группы – ступенчатые (секционные) и дифференциально-контактные.

Ступенчатые экстракторы состоят из отдельных секций, в которых изменение концентрации в фазах происходит скачкообразно. В дифференциально-контактных аппаратах-экстракторах происходит непрерывный контакт между фазами и, соответственно, плавное изменение концентраций в фазах.

В технологии используют смесительно-отстойные экстракторы, центробежные экстракторы, роторно-дисковые экстракторы, тарельчатые, вибрационные и пульсационные экстракторы.

Фильтрование и адсорбционная очистка растворов полимеров

Фильтрование применяют для разделения суспензий полимеров на фильтрат и влажный осадок, для разделения суспензий вспомогательных веществ и растворов полимеров, для очистки расплавов полимеров от твердых и других включений.

При получении суспензии, из которой необходимо выделить полимер, возникает необходимость выбора конструкции фильтра или центрифуги. Выбор производится на основании экспериментальных работ с использованием имеющейся информации о свойствах суспензии и осадков и данных о производственных процессах

фильтрования. Для разделения суспензий применяют фильтры различных

конструкций периодического и непрерывного действия. На рис. 2 представлен автоматический фильтр-пресс с горизонтальными камерами (ФПАКМ). Его применяют для разделения тонкодисперсных суспензий полимеров концентрацией 10…500 кг/м3 при температуре до 80 С.

Плиты этого фильтр-пресса расположены горизонтально, между ними заложены резиновые надувные прокладки. Фильтрующая поверхность представляет собой бесконечную ленту ткани, зигзагообразно проходящую между плитами. Периодически, по мере отложения осадка, комплект плит разжимают с помощью гидравлической системы и лента протягивается между плитами, причем осадок с ленты срезается ножами. Лента в процессе всего движения проходит промывную ванну.

Рис. 2. Фильтр-пресс с горизонтальными камерами (ФПАКМ)

Достоинства фильтр-пресса – большая поверхность фильтрации; возможность создания значительного перепада давления, что позволяет фильтровать на нем трудно фильтрующиеся суспензии; простота сборки и разборки фильтра. Фильтры непрерывного действия имеют более высокую производительность, причем разгрузка осадка в них механизирована. Фильтры непрерывного действия работают, как правило, под вакуумом. В последнее время появились конструкции фильтров, работающих под давлением. Из различных типов фильтров непрерывного действия

наиболее распространены барабанные, дисковые и ленточные фильтры.

На рис.3 показан фильтр, собранный из дисков. Фильтр состоит из ряда дисков 1, насаженных на пустотелый вал 2. На боковой поверхности дисков закрепляются секторы, обтянутые фильтрующей тканью. Вал с дисками медленно вращается в

корыте 3 с суспензией. Фильтрат удаляется через пустотелый вал. Осадок срезается ножами с поверхностей дисков. Схема циклов работы дискового фильтра такая же, как и у барабанного.

Рис. 3. Дисковый вакуум-фильтр:

1 – диски; 2 – пустотелый вал; 3 – корыто

По сравнению с барабанными фильтрами дисковые фильтры имеют более развитую поверхность и допускают более быструю смену фильтрующей ткани.

Оборудование для концентрирования растворов и расплавов

полимеров

Стадия концентрирования относится к таким полимерам, как полиэтилен, полипропилен, полистирол и др. Для концентрирования растворов полимеров применяют в настоящее время вертикальные аппараты, называемые фильмтрудерами - Роторно-пленочными испарителями. Внешний вид такого аппарата приведен на рис. 4.

Фильмтрудер представляет собой вертикальный аппарат с рубашкой 4, внутри которого вращается специальный лопастной ротор 3 с транспортирующими и распределительными элементами. Аппарат может обогреваться водяным насыщенным паром или горячим маслом при температуре до 360 С.

Рис. 4 Роторно-пленочный испаритель:

1 – привод; 2 – корпус; 3 – ротор с транспортирующими и распределительными

элементами; 4 – рубашка

Раствор полимера поступает в верхнюю зону аппарата и равномерно распределяется по внутренней обогреваемой поверхности. Лопасти ротора перемещают раствор сверху вниз по винтовой линии, одновременно перемешивая его. Концентрированный раствор или расплав шнеком выдавливается в выходной штуцер при давлении до 28 МПа.

Схема концентрирования раствора поликарбоната с помощью фильмтрудера представлена на рис. 5. Предварительное высаждение поликарбоната из 18%-го раствора в метиленхлориде проводят ацетоном в аппарате с мешалкой в течение

0,3 ч. Полученная суспензия поликарбоната концентрацией 10 масс. % твердой фазы направляется для концентрирования в циркуляционный контур выпарного аппарата 1. Циркуляция суспензии осуществляется циркуляционным насосом 4. Суспензия нагревается в теплообменнике 3 типа «труба в трубе» с поверхностью 0,2 м2 до 50…55 °С. В сепараторе 2 происходит отделение в основном паров метиленхлорида от капелек жидкости и твердой фазы. Для улавливания частичек поликарбоната в верхней части сепаратора установлен уловитель, заполненный металлической стружкой. Пары, выходящие из сепаратора, конденсируются в кожухотрубном теплообменнике 5, охлаждаемом водой. Сконцентрированная до 16 масс. % суспензия поступает в верхнюю часть роторно-пленочного испарителя, где удаляется ацетон. Испаритель работает под атмосферным давлением. В рубашку подается насыщенный водяной пар давлением 0,15 МПа. Пары ацетона и метиленхлорида конденсируются в конденсаторе 7 и откачиваются насосом 4 на регенерацию раствоpитeлeй. Температура порошка на выходе из испарителя составляет 50…60 °С, содержание летучих компонентов – 5…15 масс. %.

Рис. 5. Схема концентрирования, высаждения и сушки поликарбоната

в роторно-пленочных аппаратах:

1 – выпарной аппарат; 2 – сепаратор; 3 – испаритель; 4 – насос; 5, 7 – конденсатор;

6 – роторно-пленочный испаритель; 8 – сушилка

Окончательная сушка порошкообразного поликарбоната до остаточного содержания летучих 0,2…0,8 масс. % происходит в горизонтальной роторно-лопастной сушилке 8 при 120 °С. Температура порошка на выходе 80…90 °С. Производительность опытной установки составляет до 70 кг/ч порошкообразного поликарбоната насыпной плотностью 400 кг/м3.

В качестве роторно-пленочного испарителя и сушилки использованы аппараты фирмы «Лува».