1 Определение содержания летучих и нелетучих веществ в лакокрасочном материале

1.1 Цель работы

Изучить метод определения содержания летучих и нелетучих веществ в лакокрасочном материале.

1.2 Теоретические предпосылки

Нелетучим остатком жидкого лакокрасочного материала называют все вещества, остающиеся в покрытии после удаления растворителей и разбавителей. К таким веществам относятся пленкообразователи (высыхающие масла, смолы, эфиры и др.), пластификаторы, наполнители, пигменты и др.

Содержание нелетучих веществ в ЛКМ является одним из важнейших качественных показателей. Оно обуславливает число нанесений (слоев) материала на отделываемую поверхность с целью создания покрытий определенной толщины и продолжительность цикла отделки. Применение материалов с большим содержанием нелетучих веществ способствует снижению трудозатрат при создании покрытий.

Для определения содержания нелетучих веществ (нелетучего остатка) пользуются методом высушивания пробы материала при заданной температуре до постоянной массы (ГОСТ 17537 - 72). Высушивать пробу испытуемого материала следует в сушильном шкафу или под лампой инфракрасного излучения.

1.3 Оборудование, приборы, материалы

Сушильный шкаф с терморегулятором, обеспечивающим поддержание требуемой температуры нагрева с погрешностью не более 2 °С, или установка с инфракрасной лампой типа ИКЗ 215-225-250; весы технические; чашки с плоским дном из белой или черной жести или алюминия толщиной от 0,2 до 0,5 мм, диаметром от 50 до 90 мм и высотой бортика от 5 до 10 мм или стеклянные типа чашек Петри диаметром 40 или 100 мм; эксикатор с осушителем.

1.4. Порядок выполнения работы

В предварительно взвешенную на технических весах чашку наливают 2 г лакокрасочного материала и взвешивают с точностью до 0,01 г, после чего материал высушивают в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой в течение 15 -20 мин, затем после охлаждения в эксикаторе взвешивают с той же точностью.

Допускается высушивание до постоянной массы при температуре и времени, указанном в стандарте или технических условиях на испытуемый ЛКМ. В случае отсутствия этих указаний высушивание осуществляют при следующих рекомендуемых температурах:

-для нитроцеллюлозных материалов — при 105 °С 2 °С.

-для масляных, масляно-смоляных, полиэфирных, алкидно-акриловых - при 140°С 2 °С.

Под инфракрасной лампой устанавливают необходимую температуру с помощью регулятора напряжения, включенного в сеть лампы.

Высушивание производят до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,01 г.

Содержание летучих Х₁ и нелетучих Х₂ ,%, вычисляют по формулам

Х₁=,Х₂ =, (1)

где - масса испытуемого материала до высушивания, г;

- масса испытуемого материала после высушивания, г.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 1%. Полученный результат необходимо сравнить с нормативными показателями для испытуемого материала и сделать вывод о его соответствии.

2 Определение времени и степени высыхания лакокрасочных материалов

2.1 Цель работы

Изучить метод определения времени и степени высыхания лакокрасочных материалов.

2.2 Теоретические предпосылки

Высыханием лакокрасочных материалов условно называют процесс затвердевания жидкого лакокрасочного материала, нанесенного тонким слоем на отделываемую поверхность.

Высыхание может быть результатом испарения растворителей из пленки лакокрасочного материала (спиртовые и нитроцеллюлозные лаки и им подобные материалы), совместного действия процессов испарения растворителей и химических реакций (материалы на основе высыхающих масел и смол кислотного отверждения) и результатом только химических реакций (полиэфирные лаки и эмали). Отверждение покрытий происходит также за счет охлаждения расплавов.

Практически определение момента высыхания может быть только условным, так как отверждение обычно происходит по затухающей кривой, постепенно переходя в старение. Покрытия становятся годными для дальнейшей обработки значительно раньше, чем произойдет полное испарение растворителей или прекратятся процессы химических превращений.

Время высыхания лакокрасочных покрытий является важнейшим фактором, от которого зависит режим процесса отделки, а в некоторых случаях - и возможность применения материалов в данном производстве.

Высыхание оценивается семью степенями. Степень высыхания характеризует состояние твердости лакокрасочного материала, нанесенного на подложку, при определенных времени и температуре сушки.

Время высыхания — это промежуток времени, в течение которого достигается определенная степень высыхания при заданной толщине лакокрасочного слоя при определенных условиях сушки.

Метод оценки степени высыхания лакокрасочных материалов основан на способности покрытий в процессе отверждения не удерживать на своей поверхности стеклянные шарики или бумагу, прижимаемую к пленке под определенной нагрузкой.

Характеристика степеней высыхания покрытий приведена в таблице1.

Таблица 1 –Характеристика степеней высыхания покрытия

Степень высыхания	Условия испытания	Результаты испытания
1	Насыпание стеклянных шариков	Стеклянные шарики полностью удаляются мягкой волосяной кистью, не повреждая поверхности пленки
2	Нагрузка 20 г.	Бумага не прилипает к покрытию
3	Нагрузка 200 г.	То же
4	Нагрузка 2 кг.	Бумага не прилипает к покрытию и остается след от нагрузки
5	Нагрузка 2 кг.	Бумага не прилипает к покрытию и не остается след от нагрузки
6	Нагрузка 20 кг.	Бумага не прилипает к покрытию, на поверхности покрытия остается след от нагрузки
7	Нагрузка 20 кг.	Бумага не прилипает к покрытию, и не остается след от нагрузки

Время высыхания зависит от рода ЛКМ, от температуры и влажности воздуха, толщины покрытия и других факторов.

2.3 Оборудование, приборы, материалы

Чистые сухие стеклянные шарики (Баллотини) с фракцией просеивания от 100 до 335 мкм; плоская мягкая, волосяная кисть шириной около 25 мм и длиной волоса около 30 мм; листки типографской бумаги квадратной формы со стороной 24 - 25 мм, не содержащей древесных волокон, гладкостью от 20 до 80 с и плотностью от 6 до 70 г/м² по ГОСТ 9095 - 83; гири массой 20 и 200 г, 2 и 20 кг; стеклянные пластинки, секундомер, испытуемый материал.

2.4 Порядок выполнения работы

Испытуемый материал, доведенный до рабочей вязкости, наносится на стеклянную пластинку размером 90х120 мм кистью, наливом или распылением. (Метод нанесения и вязкость лакокрасочного материала, его удельный расход, режим сушки указывается в нормативно-технической документации на испытуемый лакокрасочный материал).

Время и степень высыхания определяют при температуре (20±2) °С и относительной влажности воздуха (65±5) % на трех образцах и расстоянии не менее 20 мм от края образца после естественной или горячей сушки нанесенного лакокрасочного материала.

Если по нормативно-технической документации требуется установить определенную степень высыхания, то другие степени высыхания не определяют. Каждое испытание проводят на новом участке лакокрасочной пленки.

2.4.1 Определение времени высыхания до степени 1

Испытания начинают после исчезновения липкости лакокрасочной пленки, которую устанавливают легкими прикосновениями пальцев к поверхности пленки. Затем с высоты от 30 до 50 мм на горизонтально расположенную поверхность лакокрасочной пленки насыпают около 0,5 г стеклянных шариков. Шарики насыпают на площадь диаметром около 20 мм так, чтобы они лежали в один слой. Допускается насыпать шарики на площадь в виде полосы. Остальную поверхность лакокрасочной пленки рекомендуется защищать от перескакивающих шариков, чтобы использовать её для дальнейших испытаний, или для сравнивания с испытуемыми участками.

Через (60 ±2)с после насыпания шариков пластинку наклоняют под углом примерно 20° относительно горизонтали, стеклянные шарики легко сметают мягкой кистью. Степень высыхания 1 достигнута, если все шарики удаляются, не вызывая повреждения поверхностного слоя. Фиксируют время, соответствующее достижению степени высыхания 1.

2.4.2 Определение времени высыхания до степени от 2 до 7

На окрашенную пластинку помещают листок бумаги, взяв его за один из свободных углов. На листок бумаги устанавливают гирю соответствующей массы. Оценку 2-ой и 3-ей степеней высыхания проводят через (60±2) с; от 4-ой до 7-ой - через 30 с после снятия нагрузки. Если при этом листок бумаги не прилипает к пленке, а поверхность под ней соответствует характеристикам, указанным в таблице 1, то определенная степень высыхания достигнута. Удаление бумаги допускается любым способом, не приводящим к видимым повреждениям пленки.

Результатом времени высыхания является время в минутах, часах или сутках, необходимое для достижения определенной степени высыхания нанесенного на пластинку лакокрасочного материала при толщине и условиях сушки, установленных стандартом на испытуемый материал. При этом необходимая степень высыхания считается достигнутой, если из трех параллельных определений не менее двух соответствует характеристике данной степени высыхания.

Время высыхания вычисляют как среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает ±15%.