Способ выращивания монокристаллов германия с использованием формообразователя

Основная задача данного способа - повышение выхода годной продукции за счет получения монокристаллов универсальной формы, без дефектов структуры, свободных от механических напряжений, однородных по распределению примесей, с высокой производительностью и с существенным снижением технологических затрат.

Согласно предложенному способу, в тигель (обычно круглой формы) осесимметрично помещают формообразователь в виде обечайки (круглой или иной формы). В формообразователе в месте примыкания нижней части формообразователя к тиглю выполнены отверстия. Радиус отверстий (r) не должен быть больше максимального радиуса (r_max), определяемого по формуле

где К=0,2 см² - постоянный коэффициент (для германия); h - уровень расплава германия в формообразователе (см).

Количество (N) отверстий в формообразователе составляет 12-18 шт., отверстия расположены на одинаковых расстояниях друг от друга.

Размеры и количество отверстий были оценены теоретически и проверены опытным путем на основании результатов выращивания монокристаллов германия в форме диска диаметрами 100-300 мм, в форме квадрата и прямоугольника со сторонами сечения 100-200 мм.

Проведение процесса выращивания: в формообразователь помещают исходную загрузку и расплавляют ее. Расплав остается в формообразователе и не вытекает через отверстия в тигель из-за сил поверхностного натяжения. В расплав помещают вращающийся затравочный кристалл и на первом этапе проводят кристаллизацию в радиальном направлении с вращением выращиваемого кристалла до момента касания его формообразователя. Далее без вращения путем снижения температуры проводят кристаллизацию в осевом направлении до полного затвердевания всего объема расплава. Избыток расплава германия, образующийся при кристаллизации, вытекает через отверстия и затвердевает на дне тигля. При выращивании кристаллов германия вся оснастка - тигель, формообразователь, нагреватель, экраны - выполнены из графита.

На рис.1а) представлена начальная стадия процесса: в формообразователе 1, помещенном в тигель 2, создали расплав 3, высота которого составляет h. В формообразователе 1 - в нижней его части, примыкаемой к дну тигля 2, выполнены отверстия 4.

На рис.1б) представлена первая стадия выращивания монокристалла германия. На затравочный кристалл 5, вращающийся с заданной угловой скоростью ω, выращивается кристалл 6. Вращение кристалла 6 осуществляется до тех пор, пока его диаметр не приблизится к диаметру формообразователя 1 (касание кристаллом формообразователя). Затем вращение кристалла 6 останавливают, верхняя поверхность расплава полностью кристаллизуется.

На заключительной стадии процесса (рис.1в)) кристаллизация осуществляется без вращения в замкнутом объеме расплава 3. Избыточное количество расплава 7, образующегося при кристаллизации, вытекает через капиллярные отверстия 4 на дно тигля 2. Процесс вытекания избыточного количества расплава 7 будет иметь место, пока не затвердеет весь объем расплава 3 в формообразователе.

Способ Степанова

Способом получения монокристаллов германия вытягиванием из расплава является модифицированный способ Степанова. Согласно способу, выращивание монокристаллов производится путем предварительного плавления исходного материала в тигле и кристаллизации его на вращающейся монокристаллической затравке с использованием погружаемого в расплав формообразователя (выполненного в виде кольца или иной формы, отвечающей профилю выращиваемого слитка), который жестко крепится на шток затравки. На первом этапе в процессе роста от вращающегося вместе с формообразователем затравочного монокристалла без вытягивания формируется выращиваемый кристалл, который достигает формообразователя и приобретает задаваемую боковую поверхность. На втором этапе производится вытягивание монокристалла совместно с формообразователем в осевом направлении (то есть формирование слитка по высоте). Недостатком этого способа является низкий выход монокристаллов, связанный с высокими уровнями термических напряжений в слитках, возникающих в момент вытягивания их в осевом направлении. Термические напряжения приводят к значительной неоднородности показателя преломления в монокристаллах, используемых в инфракрасной оптике, снижению механической прочности слитков - растрескиванию их при механической обработке. Вторым существенным недостатком является сложное технологическое обеспечение процесса выращивания: существенная (большая) масса расплава германия, превышающая массу слитка в 3-4 раза; сложность изготовления и крепления формообразователей на штоке затравки.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения монокристаллов германия, заключающийся в том, что кристаллизацию ведут сверху вниз от неподвижной затравки, причем в стенках формы (тигля) имеются очень мелкие отверстия, через которые вытекает избыток расплава, образующийся из-за увеличения объема при затвердевании. Согласно способу тигель является непосредственно формообразователем, придающим заданную форму выращиваемым слиткам. Отверстия в тигле сделаны для удаления излишнего количества расплава, образующегося из-за разницы плотностей жидкой и твердой фаз кристаллизующегося материала. При плотности жидкой фазы, большей, чем твердой фазы, кристаллизация идет с увеличением объема примерно на 5,3%.

Указанный способ выращивания монокристаллов имеет существенные недостатки. Способ технически трудно реализуем в промышленном масштабе - для выращивания кристаллов каждого заданного размера необходим свой тигель достаточно сложной конфигурации. Не определено ни количество отверстий, ни их размер - в конечном итоге это может привести либо к вытеканию исходного расплава, либо к разрыву тигля в момент кристаллизации. Извлечение выращенного кристалла из тигля связано с возможностью механического разлома тигля и растрескивания кристалла. Выращивание кристалла - формирование его основной верхней поверхности - без вращения практически всегда приводит к появлению дефектов структуры - к поликристаллизации и к неоднородному распределению примесей. Указанные недостатки значительно снижают выход годной продукции, приводят к повышенному расходу материала (графита германия) и делают применение метода практически невозможным в промышленных масштабах.