Хинон из гидрохинона

Реактивы:

Гидрохинон 11,0 г

Серная кислота (конц.) 8 см³

Бихромат натрия 11,0 г

Гидрохинон растворяют при 50⁰С в 200 см³ воды. К полученному раствору, охлажденному льдом до 20⁰С, при энергичном перемешивании прибавляют по каплям 8 см³ концентрированной серной кислоты, снова охлаждают до 20⁰С и медленно приливают охлажденный раствор 11 г двухромовокислого натрия в 50 см³ воды. Смесь оставляют на 30 мин. на льду, время от времени перемешивая, и затем отфильтровывают на воронке Бюхнера образовавшийся желто-зеленый осадок. Фильтрат экстрагируют 50 см³ хлороформа и вытяжку выливают на воронку Бюхнера, где находится отсосанный хинон; насос при этом должен быть отсоединен. При осторожном перемешивании стеклянной палочкой хинон переходит в раствор. Когда почти весь осадок растворится, присоединяют насос и отфильтровывают хлороформенный раствор. Если фильтрат представляет собой два слоя: нижний - хлороформенный и верхний - водный, то его переносят в делительную воронку, отделяют нижний органический слой. Желтый раствор переносят в сухую коническую колбу и сушат его прибавлением хлористого кальция. Затем на водяной бане с водяным холодильником отгоняют большую часть хлороформа (примерно 2/3). Оставшийся раствор выливают в стакан и охлаждают. Выпавший хинон отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат в эксикаторе.

Выход около 5 г.

При необходимости хинон можно очистить возгонкой.

Антрахинон

Реактивы:

Антрацен 5,0 г

Уксусная кислота (конц.) 70 см³

Хромовый ангидрид 20,0 г

Тонко измельченный (в ступке) антрацен помещают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, приливают уксусную кислоту и нагревают до кипения. Затем кипятят до почти полного растворения антрацена. В кипящий раствор в течение часа прибавляют по каплям из капельной воронки раствор хромового ангидрида в смеси 20 см³ воды и 60 см³ уксусной кислоты.

Затем реакционную массу охлаждают и выливают в 600 см³ холодной воды. После получасового отстаивания кристаллы антрахинона отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, разбавленным раствором углекислого натрия, опять водой и сушат.

Выход около 4 г.

Полученный продукт можно очистить перекристаллизацией из концентрированной уксусной кислоты (под тягой!) или возгонкой.

Примечание. Работа проводится в очках и резиновых перчатках. Перед реакционной колбой ставится защитный экран.

АЦЕТОН

Реактивы:

Изопропиловый спирт 15,0 г

Двухромовокислый натрий 28,0 г

Серная кислота (конц.) 24 см³.

Собирают прибор, состоящий из круглодонной колбы вместимостью 150 см³, обратного холодильника и капельной воронки, которая свободно вставлена в верхний конец холодильника. В прибор загружают 15 г изопропилового спирта и 60 см³ воды. Водно-спиртовой раствор нагревают до кипения, убирают плитку и через капельную воронку прибавляют предварительно охлажденный до 20⁰С раствор 28 г двухромовокислого натрия в смеси 100 см³ воды и 24,4 см³ концентрированной серной кислоты.

Прибавление окислителя нужно вести с такой скоростью, чтобы жидкость в колбе слабо кипела. После окончания прибавления окислителя смесь переливают в прибор для перегонки, состоящий из колбы Клайзена, термометра, нисходящего холодильника и аллонжа, и медленно отгоняют в приемник все, что будет перегоняться при температуре ниже 90⁰С. Дистиллят помещают в маленькую колбочку Клайзена и разделяют на две фракции: одну до достижения температуры 50⁰С и другую до 65⁰С. Вторую фракцию перегоняют еще раз, собирая продукт в интервале от 52 до 59⁰С.

Выход около 5 г.