Аспирин (1 способ)
Реактивы:
Салициловая кислота 12,5 г
Уксусный ангидрид 19,0 г
Серная кислота (конц.) 0,5 см3
В круглодонную колбу, соединенную с обратным воздушным холодильником, помещают 12,5 г салициловой кислоты, 19 г уксусного ангидрида и 0,5 см3 конц. серной кислоты. Следует соблюдать осторожность, так как уксусный ангидрид огнеопасен, сильно действует на кожу даже при кратковременном контакте. Работу проводят под тягой.
Смесь нагревают на водяной бане при 60 оС в течение часа. После этого доводят температуру до 90 оС и выдерживают реакционную смесь при температуре (90 5) оС в течение двадцати минут. Затем при перемешивании дают жидкости остыть. После охлаждения смесь выливают в 200 см3 воды, перемешивают, отфильтровывают на воронке Бюхнера выделившийся аспирин и промывают его небольшим количеством холодного толуола.
Выход аспирина около 16 г.
Примечание. Для очистки аспирин можно перекристаллизовать из разбавленной (1:1) уксусной кислоты, хлороформа или этилового спирта.
23
Реактивы:
Анилин 9,3 г
Серная кислота (конц.) 10 см3
Нитрит натрия 7,3 г
Хлороформ 60 см3
Натрий хлористый
Кальций хлористый
В толстостенный стакан наливают 50 см3 воды, при тщательном перемешивании осторожно приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты и добавляют 9,3 г свежеперегнанного анилина. Раствор охлаждают до 0 оС, постепенно добавляя к нему 75 г мелко раздробленного льда при сильном перемешивании, чтобы частично выделяющийся сернокислый анилин был мелкокристаллическим.
К охлажденной смеси из капельной воронки медленно, по каплям, при сильном перемешивании приливают охлажденный до 5 оС раствор 7,3 г нитрита натрия в 30 см3 воды. Температура реакционной смеси при этом не должна превышать 8 оС.
После окончания прибавления нитрита натрия раствор соли диазония переносят в колбу вместимостью 500 см3 и нагревают на водяной бане (температура бани от 50 до 60 оС) до прекращения выделения азота (от 15 до 20 мин). Полученный фенол отгоняют с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет давать помутнение с бромной водой.
Дистиллят насыщают поваренной солью, переливают в делительную воронку и фенол извлекают хлороформом (3 раза порциями по 20 см3). Хлороформные вытяжки сушат хлористым кальцием и хлороформ отгоняют на водяной бане.
Заменив водяной холодильник коротким воздушным, перегоняют фенол, собирая фракцию при температуре от 179 до 183 оС в фарфоровую чашку. После охлаждения фенол должен закристаллизоваться.
Выход фенола около 6 г.
Примечание. Фенол вызывает при попадании на кожу ожоги, поэтому при работе с ним следует соблюдать осторожность. Взвешивание фенола проводить в очках и перчатках.
22
Реактивы:
Антрахинон 5,0 г
Олово 5,0 г
Уксусная кислота (конц.)
Соляная кислота (конц.)
В круглодонную колбу вместимостью 200 см3, снабженную обратным холодильником, помещают 5 г антрахинона, 5 г олова и 40 см3 уксусной кислоты. (Работа в очках). Смесь нагревают на закрытой плитке и каждые 5 мин прибавляют по 10 капель концентрированной соляной кислоты через обратный холодильник. Если через час все олово растворится, то прибавляют еще 2 г олова. Кипячение продолжают до тех пор, пока не будет прибавлено 12 см3 соляной кислоты. Если же не весь антрахинон растворится, то прибавляют еще 1 г олова и соляную кислоту до растворения антрахинона. После этого раствор фильтруют, прибавляют 5 см3 воды и охлаждают на льду. Осадок отфильтровывают, промывают водой до исчезновения запаха уксусной кислоты и высушивают на воздухе.
Выход около 4,5 г.
Примечание. Во время нагревания необходимо пользоваться экраном. Соблюдайте осторожность при работе с ледяной уксусной кислотой - она вызывает ожоги.