1.6.3 Химический анализ псв

Состав сточных вод, даже качественный, часто трудно предвидеть. В первую очередь это относится к сточным водам после химической и биохимической очистки, так как в результате образуются новые химические соединения. Поэтому, как правило, следует предварительно проверить пригодность даже достаточно хорошо проверенных методик определения отдельных компонентов и схем анализа. [7. с. 81]

Основные требования к методам анализа сточных вод – высокая селективность, в противном случае могут возникнуть систематические ошибки, совершенно искажающие результат исследования. Меньшее значение имеет чувствительность анализа, поскольку можно брать большие объемы анализируемой воды или прибегнуть к подходящему способу концентрирования определяемого компонента. [7. с. 81]

Для концентрирования определяемых компонентов в сточных водах применяют экстракцию, выпаривание, отгонку, сорбцию, соосаждение, вымораживание воды. [7. с. 81]

Таблица 2. Схемы разделения компонентов сточных вод с высоким содержанием летучих органических веществ.

Вариант 1	Пробу подкисляют Н₂SO₄до слабокислой реакции, отгоняют с водяным паром до получения небольшого остатка
	Дистилат 1: летучие кислоты и нейтральные вещества Подщелачивают и вновь отгоняют с водяным паром до получения небольшого остатка	Остаток 1: нелетучие кислоты, сульфаты аминов, фенолы и нейтральные вещества
	Дистилат 2: летучие нейтральные соединения	Остаток 2: натриевые соли летучих кислот, фенолы
Вариант 2	Пробу подщелачивают и отгоняют с водяным паром до получения небольшого остатка
	Дистилат 1: летучие основания и нейтральные вещества	Остаток 1: соли летучих и нелетучих кислот
	Подкисляют и отгоняют с водяным паром до получения небольшого остатка
	Дистилат 2: летучие нейтральные соединения	Остаток 2: соли летучих оснований. Подмешивают и экстрагируют эфиром

Таблица 3. Схема разделения компонентов сточных вод с низким содержанием летучих органических веществ

К пробе (25-100 мл) сточной воды прибавляют до насыщения NaClиHClдо концентрации ≈ 5%
Экстрагируют диэтиловым эфиром
Экстракт 1: нейтральные соединения, кислоты. Трижды обрабатывают 5 %-ным раствором NaOH			Водная фаза1: прибавляют NaOHдо рН ≥ 10, экстрагируют несколько раз эфиром, объединяют экстракты
Водная фаза 2: слабые кислоты (в основном фенолы). Насыщают CO₂ до появления осадка NaHCO₃, обрабатывают несколькими порциями эфира, экстракты объединяют	Эфирный слой: нейтральные вещества. Сушат безв. Na₂SO₄, отгоняют эфир, сухой остаток взвешивают, растворяют в эфире, переносят на колонку с силикагелем. Последовательно элюируют алифатическим соединением изооктаном, ароматическим бензолом. Из каждого элюата выпаривают растворитель, остаток взвешивают.		Водная фаза 3: амфотерные нелетучие соединения, растворимые в воде лучше: чем в эфире. Нейтрализуют СН₃СООН, экстрагируют несколькими порциями эфира, объединяют экстракты	Эфирный слой: основные соединения. Высушивают Na₂SO₄, отгоняют эфир, сухой остаток взвешивают
Эфирный слой сушат безв. Na₂SO₄, отгоняют эфир, сухой остаток взвешивают	Водная фаза. Удаляют эфир, подкисляют, обрабатывают несколькими порциями эфира		Объединенные экстракты: амфотерные вещества. Сушат Na₂SO₄, отгоняют эфир, сухой остаток взвешивают	Водная фаза. Подкисляют до рН 3-4, выпаривают досуха. Остаток пригоден для определения углерода
	Эфирный слой сушат Na₂SO₄, отгоняют эфир. Остаток взвешивают.	Водная фаза отбрасывается

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 67 / 127 8 9 10 11 12 > Следующая >>>