3.7.2. Определение периода идентичности вдоль оси вращения кристалла

Расстояние между слоевыми линиями L_n является функцией периода идентичности атомного ряда, расположенного вдоль оси вращения кристалла. Обозначим период идентичности атомной решетки по оси вращения черезIи расстояние между плоскостями обратной решетки по этой оси через d*. Между этими величинами, как следует из построения обратной решетки, существует зависимость I=1/d* (3.27)

Таким образом, определив величину d*, можно вычислить период идентичности I по оси вращения кристалла.

Рис.3.23. К определению периода идентичности по рентгенограмме вращения.

Из рис.3.23 видно, что sin_n = (nd*), откуда

d*=. (3.28)

Угол _nопределяется по расположению слоевых линий на рентгенограмме вращения (рис.3.23)

tg_n=L_n/r . (3.29)

Здесь n - номер слоевой линии, L_n- расстояние от нулевой слоевой линии до n-ой, r - радиус камеры вращения, в которой помещается фотопленка.

На практике рекомендуется измерять расстояние 2L_n, то есть расстояние между положительной (n) и отрицательной (-n) симметричными слоевыми линиями. Тогда результаты определения периода идентичности получаются более точные. При этом получим:

(3.30)

где D - диаметр камеры вращения.

Из последней формулы находим угол _n, значение которого подставляем в формулу для d*. В результате получим, что период идентичности вдоль оси вращения кристалла

I=1/d*=n/sin(arctg(2L_n/D)) . (3.31)

В общем случае размеры элементарной ячейки при съемке методом вращения определяются по трем рентгенограммам, снятым при вращении вокруг 3-х основных внутренних кристаллографических осей.

Тип ячейки Бравэ выявляется при сравнении периодов идентичности вдоль осей [100], [110], [111]. Окончательное заключение о типе ячейки Бравэ делается после индицирования рентгенограммы. Этот вывод следует согласовать с числом частиц в элементарной ячейке, расчет которого приводился при рассмотрении метода порошков.

3.7.3. Индицирование рентгенограммы вращения

Задача индицирования рентгенограмм вращения, снятых по одному из векторов a, bилиc, состоит в определении только двух индексов интерференционных пятен. Мы уже говорили, что третий индекс интерференционного пятна равен номеру слоевой линии, на которой он находится. Допустим, что снимался кристалл кубической сингонии. Вращение осуществлялось вокруг осиa*. Тогда первый индекс всех интерференционных пятен известен: длянулевойслоевой линии он равен 0, для 1-ой слоевой линии первый индекс равен 1 и т.д. Таким образом, индицирование сводится к определению только индексовKиL.

Индексы интерференции рефлексов на рентгенограмме вращения можно определить, зная величину вектораH_hkl обратной решетки.

I. Величина вектора H для любого интерференционного пятна определяется из соотношенияH=1/d . Подставляя в эту формулу значениеdиз уравнения Вульфа-Брегга (2dsin=), получим

H= (3.32)

Для кубической сингонии (a=b=c): =H² , откуда

H²+K²+L²=H /a^² =H a² (3.33)

Для разных слоев рентгенограммы вращения:

0-слой (K, L, 0) H a² = K²+L²

1-ый слой (K, L, 1) H a² = K²+L²+1 или K²+L² = H a² – 1

2-ой слой (K, L,2) H a² = K²+L²+4 или K² +L²= H a² – 4

3- ий слой (K, L, 3) H a² = K²+L²+9 или K²+L² = H a² – 9

(3.34)

Соотношение (3.34) позволяет вычислить сумму квадратов интересующих нас индексов KиL, а воспользовавшись табл. 1 , и эти индексы, что приемлемо для всех слоевых линий, если определен угол скольжения.

II. Угол скольжения . Для нулевой слоевой линии расчет рентгенограммы вращения повторяет расчет дебаеграммы. Порядок расчета следующий: промеряем расстояние 2l между двумя симметричными пятнами нулевой слоевой линии и определяем угол отраженияпо формуле

2⁰ =(3.35)

где r - радиус цилиндрической камеры вращения. Далее отделяем пятна - излучения (при съемке без фильтра), учитывая признаки- отражений и используя соотношение

sin/sin=/(3.36)

Для каждого пятна - излучения вычисляем угол0, абсолютную величину вектора H (3.32) и, воспользовавшись соотношением (3.34), определяемHa²как и недостающие индексы К, L по табл.1. Данные расчета заносим в таблицу 2.

Для пятен на n-слоевой линии вектор H не лежит в плоскости n-слоя обратной решетки (рис. 3.21). Поэтому определяем угол отражения для пятен n-ой слоевой линии из прямоугольного сферического треугольника А P_nP₀(рис.3.25), который является частью сферы с радиусомr.

Рис.3.25. Определение угла скольжения по положению пятен вn-слое.

cos2=cos 2 cos _n (3.37)

Угол _nполучаем из формулы (3.29). Для определения углаимеем, как и в случае 0-слоя

=57,3(3.38)

где l- расстояние от средней линии симметрии рентгенограммы вращения P₀P₀(рис.3.26) до интерференционного пятна P_n. Так как удобнее измерять расстояние между двумя симметричными пятнами на одной слоевой линии, то есть 2l, причем в данном случае ошибка сильно уменьшается, то формула для определения угла

2=57,3(3.39)

Пятна от K_- излучения для n-ой слоевой линии (n0) выявляются сразу, так как они лежат несколько ниже пятен K_-излучения вдоль прямых, идущих от-пятен к выходу первичного пучка (пятно в центре рентгенограммы).

Определив угол отражения ⁰из (3.37), далее вычисляем для каждого пятна векторH, H a²и по табл. 1 индексы К и L. Данные расчета заносим в таблицу 3.

Таблица 1.

Значения (K² +L²) при заданныхKиL.

K\L	0	1	2	3	4	5
0	0	1	4	9	16	25
1		2	5	10	17	26
2			8	13	20	29
3				18	25	34
4					32	41

Таблица 2.

Индицирование линий нулевого слоя Н=0.

№	l(2 l)	=57,3	sin	H=	(Ha)2 a=1/d	по табл.1 K и L	H,K,L
1
2
3

Таблица 3.

Индицирование линий ненулевых слоев Н=1, 2,…..

№	l (2 l )	2=57,3 cos2	n , cosn	cos2 	sin	H=	(Ha)2	К2 + L 2	H, K, L
1
2
3