Дефектоскопия / Физ. методы контроля качества материалов. Уч. пособие Иркутск

УДК 620.179.1

Физические методы контроля качества материалов: Учеб. пособие/ Под. ред. А.А.Батаева - Новосибирск: Изд-во НГТУ, 2000. – ХХХ с.

Авторы: Батаев А.А, Батаев В.А., Тушинский Л.И., Которов С.А., Буторин Д.Е., Суханов Д.А., Батаева З.Б., Смирнов А.И., Плохов А.В.

В пособии рассматриваются методы физического контроля материалов: оптическая, электронная (просвечивающая и растровая), туннельная микроскопия; методы рентгеновского, микрорентгеноспектрального, спектрального анализа; методы магнитного и акустического контроля; оптико-телевизионные методы исследований.

Пособие рассчитано на студентов, обучающихся по направлению 551600 «Материаловедение и технология новых материалов» и студентов, обучающихся по специальности 120800 «Материаловедение в машиностроении».

Илл. 82, табл. ХХХ, список лит. ХХХ.

Рецензенты: А.О.Токарев, к.т.н., доцент. В.Г.Буров, к.т.н., доцент.

Работа подготовлена на кафедре материаловедения в машиностроении

©Новосибирский государственный

технический университет, 2000 г.

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение

1.Классификация дефектов структуры материалов

1.1.Структура и ее связь со свойствами материала

1.2.Классификация реальных структур материалов

1.3.Генезис и морфология структуры материалов

1.4.Современные представления об эволюции структур и моделей пластической деформации при внешнем нагружении

1.5.Список литературы

2.Оптическая металлография

2.1.Разрешающая способность и увеличение металлографического микроскопа

2.2.Дефекты изображения при работе на металлографическом микроскопе

2.3.Объективы и окуляры для металлографических микроскопов

2.4.Методы микроскопического исследования

2.5.Основные типы металлографических микроскопов

2.6.Список литературы

3.Трансмиссионная электронная микроскопия

3.1.Взаимодействие электронов с веществом

3.2.устройство микроскопа

3.3.Увеличение и разрешение просвечивающих электронных микроскопов

3.4.Контраст и формирование изображения

3.5.Рассеяние электронов веществом. Образование дифракционной картины в электронном микроскопе

3.6.Список литературы

4.Растровая электронная микроскопия

4.1.введение

4.2.Подготовка образцов к исследованию на растровом

электронном микроскопе

4.3.Особенности растрового электронного микроскопа

4.4.Список литературы

5.Сканирующий туннельный микроскоп

5.1.Принцип действия и устройство микроскопа

5.2.Список литературы

6.Оптико-телевизионные методы исследования и диагностики материалов на мезоуровне

6.1.Измерительные системы, контролирующие топологию поверхности материала

6.2.Оптико-телевизионные системы для измерения

микрорельефа поверхности

6.3.Список литературы

7.Рентгеновский метод контроля материалов

7.1.Основные сведения о рентгеновских лучах

7.1.1.Введение

7.1.2.Возникновение и природа рентгеновских лучей

7.1.3.Сплошной спектр рентгеновского излучения

7.1.4.Характеристическое рентгеновское излучение

7.1.5.Поглощение рентгеновского излучения. Фильтры излучения

7.1.6.Дифракция рентгеновских лучей

7.2.Рентгеновская аппаратура. Регистрация рентгеновских лучей

иизмерение их интенсивности

7.3.Индицирование рентгенограмм

7.4.Список литературы

8.Микрорентгеноспектральный метод исследования материалов

8.1.Введение

8.2.Характеристические рентгеновские спектры

8.3.Выход флуоресценции

8.4.Непрерывный рентгеновский спектр

8.5.Поглощение рентгеновских лучей

8.6.Поправки, зависящие от состава образца

8.7.Устройство и принцип действия микроанализатора

8.7.1.Система формирования электронного зонда

8.7.2.Рентгеновские спектрометры

8.7.3.Cканирование

8.7.4.Вакуумная система

8.7.5.Подготовка образцов

8.8. Применение метода микроанализа

8.8.1.Металлургия и металловедение

8.8.2.Материалы для электронной техники

8.8.3.Минералогия

8.8.4.Биология и медицина

8.8.5.Нелокальный анализ с использованием микрозонда 8.9. Список литературы

9.Эмиссионный спектральный анализ

9.1.Введение

9.2.Понятие «спектральный анализ», классификация его типов

9.3.Представление о природе света. Свойства света

9.4.Эмиссионные спектры атомов

9.4.1.Строение атома

9.4.2.Линейчатые спектры атомов

9.4.3.Спектр атома алюминия

9.5.Схема проведения спектрального анализа

9.6.Источники атомизации и возбуждения

9.7.Спектральные аппараты

9.7.1. Призма. Материалы для изготовления призм

9.7.2.Дифракционная решетка

9.8.Регистрация спектров

9.9.Качественный спектрографический анализ

9.10.Количественный анализ

9.10.1.Зависимость между интенсивностью спектральных линий и концен-

трацией

9.10.2.Методы количественного спектрографического анализа

9.11.Заключение

9.12.Список литературы

10.Методы акустического контроля материалов

10.1.Введение

10.2.Акустические волны и их распространение

10.2.1.Типы акустических волн

10.2.2.Методы получения ультразвука

10.3.Основные методы акустического контроля металлов

10.4.Преимущества и недостатки ультразвукового метода

10.5.Заключение

10.6.Список литературы

11.Магнитный контроль материалов

11.1.Магнитные свойства материалов

11.2.Магнитопорошковый контроль

11.3.Магнитный контроль структуры и механических свойств сталей

11.4.Исследование превращений в материалах магнитными методами

11.5.Список литературы

Введение

Дисциплина «Физические методы контроля» предусмотрена требованиями к обязательному минимуму содержания и подготовки бакалавра по направлению 551600 «Материаловедение и технология новых материалов». Эти требования изложены в государственном образовательном стандарте высшего профессионального образования, разработанном в 1993 году.

Стандартом предусмотрены следующие методы физического контроля: рентгеновский, электронно-микроскопический, спектральный, микрорентгеноспектральный, магнитный, акустический. В соответствии со стандартом бакалавр должен иметь представления о рентгеновских лучах со сплошным и линейчатым спектрами, о рассеянном излучении, фильтрах рентгеновского излучения, рентгенотехнике, методах съемки монокристаллов, методе порошка, методе полюсных фигур, растровой электронной микроскопии, микроанализаторах, магнитных контрольных приборах и установках, методах акустической эмиссии и установках.

Вданном учебном пособии кроме этих вопросов в краткой форме проанализированы и другие современные методы контроля материалов, в частности метод сканирующей туннельной микроскопии, оптико-телевизионные методы исследования материалов на мезоуровне, метод оптической микроскопии.

Воснове современных методов физического контроля материалов лежат различные физические явления и принципы. В частности, в зависимости от типа первичного излучения и типа анализируемых частиц были разработаны различные физические методы исследования поверхности металлических материалов. Схематически эти методы показаны на рис. 1, 2 и 3.

Учебное пособие состоит из 11 самостоятельных разделов, в которых в краткой форме изложены основные особенности анализируемых методов контроля материалов. В конце каждого раздела приведен список литературных источников, использованных для его подготовки. При необходимости более глубокого анализа конкретного метода исследования материалов читатель может обратиться

кэтой литературе. Небольшие изменения, внесенные авторами пособия, касаются прежде всего иллюстративного материала.

Вподготовке учебного пособия принимали участие д.т.н., проф. Л.И.Тушинский (разд. 1), д.т.н., проф. А.А.Батаев (разд. 2, 3), к.т.н., доц. В.А. Батаев (разд. 4), ст. преп. З.Б.Батаева (разд. 5, 6), асп. С.А.Которов (разд. 7), асп. Д.Е.Буторин (разд. 8), асп. А.И. Смирнов (разд. 9), асп. Д.А.Суханов (разд. 10), к.т.н., доц. А.В.Плохов (разд. 11).

1. Классификация дефектов структуры материалов

1.1.Структура и ее связь со свойствами материала

Под общим определением «структура» понимают строение рассматриваемого объекта. При исследовании материалов речь идет о морфологии и внутреннем строении объемов (в большинстве случаев – кристаллов).

Структура, как и химический состав, определяет разнообразные свойства материала. Эти фактом широко пользуются на практике. Так с древних времен известна закалка стали, приводящая к резкому повышению ее твердости и прочности, но одновременно и к снижению вязкости. Физическая сущность закалки (как и любого вида термической обработки) заключается в изменении именно структуры стали без изменения ее химического состава.

Структура (как и ее разновидность – субструктура) определяет главные характеристики механического поведения любого промышленного сплава (Рис. 4). Прочность, которая в конечном счете определяет металлоемкость машины или конструкции, выражается многими показателями, из которых важнейшим является предел текучести σт. Эта характеристика явно структурночувствительна. Надежность изделия определяется показателями трещиностойкости или сопротивлением структуры материала развитию хрупких трещин (силовым критерием Ирвина – К1С; деформационным критерием Панасюка – Уэллса - δс и энергетическим критерием Райса – Черепанова – J1C ).

Долговечность деталей машин определяется пределом выносливости (σ-1), скоростью распространения трещины (dl/dN) и числом циклов нагружения до разрушения детали – живучестью (Nж). При контактных нагружениях важной характеристикой долговечности является износостойкость. Зависимости этих важнейших показателей механических свойств от структуры материала имеют сложный характер, они уточняются в процессе дальнейших исследований (Рис. 4).

Таким образом, данные о структуре материала, определяемой различными физическими методами контроля, совершенно необходимы не только для понимания всех сложных фазовых превращений в сплавах, но и для совершенствования известных и разработки новых технологий упрочнения материалов.

1.2. Классификация реальных структур материалов

Наблюдать, измерять, анализировать структуру материала можно невооруженным глазом, а также с помощью различных световых и электронных микроскопов. По мере детализации элементов структуры и уменьшения их размеров могут быть использованы лупа, металлографический микроскоп, электронный микроскоп, автоионный микроскоп, туннельный микроскоп. При этом возрастает достигаемое увеличение изображения (от ~ 2 до ~ 30 000 000 раз) и выявляются

новые детали структуры, начиная от внешней формы образца, размера зерна в изломе до прямого разрешения атомной структуры.

В металлографии (науке о структуре металлов и сплавов) весь размерный ряд структур традиционно подразделяется на 4 группы (Рис. 5, верхний ряд):

-макроструктура (размеры крупных зерен, различные крупные включения, вид излома);

-микроструктура (отдельные структурные составляющие в зеренном размере, дендриты, границы зерен);

-субструктура (структура внутри зерен, дислокации и их скопления, полигоны, ячейки, фрагменты);

-субмикроструктура (точечные дефекты строения кристаллических решеток, размер решеток и их тип); дополнительное название этой группы – рентгеноструктура, т.к. основным методом ее изучения является рентгеноструктурный анализ.

Такая иерархия структур приведена во многих учебниках по материаловеде-

нию. Однако, тенденция к усилению интеграции физики твердого тела, механики твердого деформируемого тела и материаловедения привела к необходимости установления общего подхода к иерархии любых структур в этих науках.

В последнее время появились новые представления ученых о классификации структур, которая предусматривает три основные группы (Рис. 5, нижний ряд):

-макроструктура (вид излома, дендритное и полиэдрическое строение, размеры зерен и их ориентация);

-мезоструктура (структура внутри зерен, дислокации и их ансамбли, дисклинации, ячейки, полигоны, их размеры и ориентация);

-микроструктура (иначе – рентгеноструктура, точечные дефекты, размеры и тип кристаллических решеток).

Сэтим подразделением структур совпадает и современная классификация внутренних, упругих, остаточных напряжений в материале, что является объектом изучения в механике материалов:

-напряжения первого рода или макронапряжения (они уравновешиваются в объеме всего образца или детали, имеют главным образом термическое происхождение, возникают при внешних нагружениях и приводят к изменению угла отражения рентгеновских лучей);

-напряжения второго рода или мезоструктурные напряжения (они уравновешиваются в объеме зерна, фрагмента, блока и расширяют угловую область отражения рентгеновских лучей);

-напряжения третьего рода или микронапряжения (они уравновешиваются в объеме одной элементарной ячейки кристаллической решетки и вызывают уменьшение интенсивности отражения рентгеновских лучей).

1.3. Генезис и морфология структуры материалов

Любая структура создается в процессах первичной или вторичной кристаллизации. Первичная кристаллизация – это кристаллизация из жидкого состояния, при которой обычно формируется дендритная или полиэдрическая структура с полным набором макро-, мезомикродефектов строения. Вторичная кристаллизация – это перекристаллизация в твердом состоянии, при которой также возникают макро-, мезо- и микродефекты и внутренние напряжения всех трех уровней.

Вторичная кристаллизация в материале возникает по трем основным причи-

нам:

-при фазовых превращения, вызванных сменой модификаций в одном из компонентов сплава (например, при переходе α →γ в железе, что связано с превращением феррит → аустенит);

-при частичном распаде твердых растворов за счет уменьшения растворимости компонентов одного в другом и выделении вторичных избыточных фаз (например, выделение фазы CuAl2 в дуралюмине при его старении);

-при деформации в холодном или горячем состояниях с последующим развитием фрагментации, полигонизации или рекристаллизации.

Таким образом, реальная структура материала возникает и преобразуется в

условиях его обработки и конкретно зависит от многих факторов либо первичной, либо вторичной рекристаллизации (Рис. 6).

Любая структура на макро-, мезо- и микроструктурных уровнях имеет свои количественные характеристики: во-первых, это средний размер структурного элемента (зерна, субзерна, фрагмента, ячейки, блока, полигона) и во-вторых – это степень разориентировки этого элемента относительно соседних объемов. Причем степень разориентировки является решающим фактором при решении вопроса – к какому из подразделений (зерну или субзерну) отнести анализируемый объем? Отдельные зерна, разделенные, как правило, узкими высокоугловыми границами, имеют значительную разориентировку (от ~ 5О до 90О). Фрагменты, блоки, полигоны разделяются широкими, малоугловыми границами, имеют малую взаимную разориентировку (~ 0О…4О).

Субграницы раздела фрагментов, ячеек, блоков, полигонов построены из систем краевых дислокаций (субграницы наклона) или систем винтовых дислокаций (субграницы кручения). В реальных условиях часто наблюдаются смешанные дислокационные ансамбли.

Границы зерен состоят из специальных граничных дислокаций, отличающихся геометрически от решеточных дислокаций (Рис. 7, рис. 8).

Таким образом реальная структура материалов на макро-, мезо- и микроструктурном уровнях отличается от идеальной (представляемой физическими моделями, например кристаллической решеткой) наличием многих дефектов, которые можно объединить в следующие группы:

-макродефекты (особая направленная форма зерен – дендриты, полиэдры, искривленные границы зерен, тройные границы зерен;

-мезодефекты (сложная форма фрагментов, ячеек, блоков, полигонов, дисклинации, субграницы);

-микродефекты (точечные дефекты: вакансии и дислоцированные ионы, степень

упругой искаженности элементарной ячейки кристаллической решетки).

Все эти дефекты реальной структуры определяются тремя основными факторами (Рис. 8):

-степенью разориентировки структурных объемов (зерен, субзерен, фрагментов и т.д.);

-степенью упорядоченности внутренних объемов этих структурных подразделений;

-физическими моделями и реальными схемами границ и субграниц раздела.

Следует иметь в виду, что степень реальности структуры материала может оцениваться с современных позиций фрактальной геометрии объектов природы.

1.4. Современные представления об эволюции структур и моделей пластической деформации при внешнем нагружении

Под воздействием возрастающей внешней нагрузки в материале последовательно развиваются процессы упругой деформации, зарождения и распространения трещин и, наконец, разрушение. Нагружение материала это типичный синергетический процесс в термодинамически открытой системе. После достижения предела текучести, когда имеющиеся в материале дислокации покидают точки закрепления и начинают активно перемещаться, развивается деформационное упрочнение за счет размножения дислокаций и активизации их взаимодействия с образованием типичной структуры из дислокационных беспорядочных переплетений, называемой «лес дислокаций». Вероятно, это структурное и энергетическое состояние связано с неустойчивостью системы и фактически является точкой бифуркации. Система может пойти двумя путями: либо происходит разрушение материала, либо имеет место самоорганизация диссипативных мезоструктур (ячейки, блоки, фрагменты).

Вероятностное поведение системы в точке бифуркации определяется степенью развития релаксационных процессов и способностью к дальнейшей пластической деформации. Материал, способный релаксировать опасные пиковые напряжения за счет микро- и макропластической деформации, пойдет по пути самоорганизации дислокационных и дисклинационных ансамблей и образования целой гаммы диссипативных мезоструктур.

Материал с высоким уровнем внутренних напряжений и невозможностью их релаксации (сталь после закалки) пойдет по пути разрушения. Структурные изменения в материале при внешнем нагружении выше предела текучести характери-