
Порядок пiдготовки вуп - 5 для отримання вуглецевих плiвок такий:
1. Вімкнути тумблер "Сеть".
2. Вімкнути тумблер форвакуумного насосу "ФН" (користуючись датчиком ПМТ - 4 впевнитися у справнiй роботi форвакуумного насосу).
3. Вiдкачати повiтря з дифузiйного насосу, для чого перевести роботу вакуумної системи у режим "ВВ" (тривалiсть вiдкачки 5 хвилин).
4. Вiдкрити вентиль подачi води для охолодження сорочки дифузiйного насосу.
5. Вімкнути нагрiвач дифузiйного насосу "ДН" (насос виходить на робочий режим через 40 хв.).
6. Перевести роботу вакуумної системи в режим "О", а далi в режим "ПВ" (для отримання попереднього вакууму в робочому об'ємi).
7. При досягненнi тиску в робочому об'ємi 6,7 Па виконати наступнi операцiї: перейти до режиму "0", далi до режиму "ВВ" (формвакуумний насос починає вiдкачку вакуумної системи); повiльно вiдчинити рукояткою високовакуумний клапан.
Коли тиск в робочому об'ємi досягне 1,3*10-4Па, отримують вугiлецевi репліки. Для цього на графiтовi стержнi подають напругу. Загорається електрична дуга, в результатi чого на зразку з'являється вуглецева плiвка.
Для витягнення отриманої плiвки з робочого об'єму або для перезаряджання необхiдно виконати наступнi операцiї: натиснути кнопку "Исп" (вимкнення випаровувача); вимкнути датчик ПМИ, зачинити рукояткою високовакуумний клапан; вiдкрити вентиль напуску повiтря в робочий об'єм; зняти ковпак й виконати необхiднi роботи; закрити вентиль напуску повiтря.
Для виконання iнших робiт (напилення нових плiвок, вiдтiнення й т.д.) проводять операцiї, якi вказанi в п.п. 6 і7.
Порядок вимкнення вуп - 5
Коли запланований об'єм роботи виконано, ВУП - 4 вимикають за допомогою таких операцiй:
1. Повторним натисненням кнопки "Исп" вимкнути нагрiвач.
2. Вимкнути ПМИ.
3. Зачинити рукояткою високовакуумний клапан.
4. Вимкнути нагрiвач дифузiйного насосу "ДН".
5. Через 25 хв. виконати операцiї: вакуумну систему перевести в режим "0"; вимкнути форвакуумний насос (наступне натискання кнопки "ФН"), вимкнути напругу живлення (тумблер "Сiть"); закрити вентиль пiдводу води.
Завдання.
-
Вивчити методи отримання вуглецевих плiвок.
-
Приготувати вугдецевi плiвки й вiдтiнити їх в ВУП - 5.
-
Приготувати вуглецеву плiвку.
-
Отримати на електронному мікроскопі зображення реплік та обрахувати розмір елементів топографії поверхні досліджуваного зразка.
-
Обрахувати по електронно-мікроскопічним знімкам (видаються викладачем) розмір елементів топографії досліджуваної поверхні.
Питання для самоконтролю:
-
Способи дослiдження масивних зразкiв в електронному мiкроскопi.
-
Що таке реплiка? Якi реплiки ви знаєте?
-
Вимоги до матерiалiв реплiк.
-
Як отримують плiвки з вуглецю?
-
Як отримують оксиднi плiвки?
-
Призначення й будова ВУП - 5.
-
Що таке вiдтiнення реплiк? Якi матерiали використовують для цього?
-
Як розрахувати масу навіски при вiдтiненнi для отримання гарного контрасту?
-
Переваги й недолiки методу реплiк.
-
Як отримують реплiки з екстракцiєю часток другої фази?
-
З якою метою використовують плiвки-підложки? Якi матерiали використовують для плiвок-підложок? Вимоги до цих матерiалiв.
Література: сторінки 97-109 видання «Ю. А. Куницький, Я. І. Купина. Електронна мікроскопія: навчальний посібник. Київ.: Либідь, 1994. - 392 с»