Контраст в изображении кристаллических объектов

Этот контраст имеет дифракционную природу и может быть

• амплитудным

• фазовым (интерференционным).

Виды дифракционного контраста

Амплитудный Фазовый

Рисунок 1 . Два типа электронно-микроскопического дифракционного контраста в изображении кристаллического объекта:

а — случай амплитудного контраста — через апертурную диафрагму объектива проходит один прямой пучок (пучки, дифрагировавшие на кристаллической решетке, задерживаются апертурной диафрагмой; пучки, дифрагировавшие на границах зерен, проходят через апертурную диафрагму ввиду малости углов дифракции на них);

б— случай фазового контраста — через апертурную диафрагму проходят два и более пучка, дифрагировавших на решетке (на экране возникает изображение плоскостей, на которых произошла дифракция падающего пучка).

Следует иметь в виду, что в любом случае изображение на экране представляет собой результат интерференции лучей, исходящих из задней фокальной плоскости объективной линзы электронного микроскопа. Для получения изображения атомной решетки необходимо, чтобы дифрагировавшие именно на атомной решетке лучи формировали изображение. Если их отсечь, то изображение будет сформировано лучами, дифрагировавшими на более крупных элементах структуры – зернами, дислокациями, включениями второй фазы. Более мелкие элементы, дающие дифрагированные лучи с большим углом отражения, которые будут задерживаться апертурной диафрагмой и не смогут принимать участие в формировании интерференционного изображения, давать своего вклада в изображения на экране не смогут.

Рисунок 2 Изображение сверхрешетки AlN/GaN, полученное в амплитудном (а) и фазовом(б) контрастах. Наверху представлены выбранные дифракционные условия:

Амплитудный контраст в изображении кристаллов связан с тем, что разные кристаллы или разные области одного кристалла (зерна) находятся в разных отражающих положениях по отношению к падающему пучку электронов; в соответствии с этим амплитуда дифрагированного пучка оказывается различной. Если для формирования изображения используют только прямой или только один дифрагированный луч, то яркость изображения будет определяться именно интенсивностью или значением квадрата амплитуды дифрагированного пучка.

Светлопольное и темнопольное изображение

Изображение в электронном микроскопе может быть получено в светлом поле (светлопольное), когда через апертурную диафрагму пропускается по крайней мере один нулевой максимум дифракционной картины, то есть центральный пучок, или в темном поле, когда в формировании изображения принимают участие только один или несколько предварительно выбранных дифрагированных пучков.

Реализация такого важного приема микроскопического исследования, как темное поле, может быть осуществлена двояко:

• В простейшем случае это достигается смещением с оптической оси апертурной диафрагмы до тех пор, пока нужный дифрагированный пучок не займет свое место «внутри» нее (позиция 8 на рис. 3);

• Во втором способе применяется система магнитного наклона пучка. Эта система выполнена чаще всего в виде расположенных на разных уровнях магнитных катушек. Дисбаланс между током катушек «верхнего» и «нижнего» «этажей» приводит к отклонению направления исходного пучка от оптической оси. При этом вся трехмерная картина электронной дифракции «поворачивается» внутри колонны микроскопа так, что становится возможным направление вдоль оптической оси одного из дифрагированных пучков (рис. 3, позиция 7). Очевидно, что угол наклона осветительной системы должен быть равен удвоенному брэгговскому углу для избранного отражения.

Рисунок 3. Ход лучей при образовании светло- и темнопольного изображений в ПЭМ: 1 - объективная линза; 2 - отклоняющая катушка для темного поля; 3 - апертурная диафрагма; 4 - промежуточная линза; 5 - экран; 6 - светлое поле; 7-темное поле (отклоненный пучок); 8-темное поле (смещенная диафрагма)

Второй способ более предпочтителен, несмотря на большую техническую сложность исполнения, т.к. позволяет работать с электронами приосевого пучка, менее других подверженного влиянию аберраций.

Рисунок 4 Микрофотография фольги гетерогенного сплава на основе α-железа после отпуска при 650 °С 8 ч (в светлом поле; б — в светлом поле; в — в темном поле в рефлексе (200) ε-фазы

Пренебрегая эффектами поглощения электронов, для интенсивности прямого пучка, I_пр, формирующего светопольное изображение, можно записать выражение

I_пр=I₀-I_д (1)

где

I₀ —интенсивность падающего на объект пучка,

I_д — интенсивность дифрагированного пучка

Таким образом, распределение яркости в электронно-микроскопическом изображении объекта в светлом поле задается распределением интенсивности электронов, покидающих нижнюю поверхность объекта в направлении прямого пучка.

Распределение яркости изображения объекта в темном поле задается распределением интенсивности электронов, покидающих нижнюю поверхность объекта в направлении выбранного дифрагированного пучка

I_Д=I₀-I_пр (2)

Выявление различно ориентированных кристаллитов или субзерен внутри отдельных кристаллитов или различающихся по кристаллической структуре частиц в гетерогенных сплавах — наиболее простые для понимания применения амплитудного контраста.

Амплитудный контраст составляет основу современной дифракционной электронной микроскопии, позволяя визуализировать многообразные нарушения правильной кристаллической структуры, определять их природу и получать количественные характеристики (вектор Бюргерса и тип дислокаций, тип дефектов упаковки и т. д.).

Следует, однако, иметь в виду, что условия создания амплитудного контраста в ряде случаев существенно ограничивают использование разрешающей способности современных электронных микроскопов просвечивающего типа. Например, область контраста в изображении дислокаций (ширина изображения дислокационной линии) составляет примерно 100 Å, следовательно, нельзя заметить расщепления дислокаций или частицы выделений вторичных фаз на дислокациях, пока их размер не станет более 100 Å.