Новая папка / Лб 04 (ЕлМ) ОТРИМАННЯ ТА РОЗШИФРОВКА ЕЛЕКТРОНОГРАМ ПОЛ_КРИСТАЛ_ЧНИХ ЗРАЗК_В (2)

НТУУ «КПІ»

Інженерно-фізичний факультет

Кафедра фізики металів

Курс «Електронна мікроскопія»

Очна форма

Лабораторна робота №4

ОТРИМАННЯ ТА РОЗШИФРОВКА ЕЛЕКТРОНОГРАМ ПОЛІКРИСТАЛІЧНИХ ЗРАЗКІВ

Техніка безпеки при виконанні роботи

Виконуючи дану лабораторну роботу слід прийняти до відома загальні правила роботи з електроустаткуванням, що були викладені у вступному інструктажі, що будо підтверджено особистим підписом студента в Журналі інструктажу по ТБ. Робота виконується безпосередньо під орудою викладача.

Мета роботи: засвоїти основні етапи розшифровки кільцевих електронограм.

Полікристалічний зразок складається з великої кількості дискретних ділянок малого розміру з різною орієнтацією. Електронограма, отримана від такого зразка, являє собою множину електронограм від монокристалів, повернутих на невеликий кут один відносно одного, і складається з ряду конценричних кілець. Ці дифракційні кільця виникають на фоні дифузного розсіяння поблизу центральної плями. Основний вид інформації, яку можна отримати з електронограми - величина міжплощинних відстаней .

Bстановивши її, можна отримати ще багато іншої інформації про досліджуваний зразок. Передусім, при наявності деякої попередньої інформації про поелементний склад досліджуваної речовини, можна встановити фазовий склад сплаву. Для цілком невідомої речовини можна визначити тип кристалічної гратки та її параметри.

Часто буває, що склад досліджуваної речовини добре відоний. В цьому разі електронограму можна використовувати для розв’язання наступних задач:

-визначення орієнтаційної залежності між окремими двома чи більшою кількістю монокристалів, що утворюють полікристал, а також між фазами що виділились, домішковими чи двійниковими кристалами та матрицею.

-визначення кристалографічної орієнтації дефектів будь-якого виду (дислокацій, дефектів упаковки, пустот, границь і т.д.) в матриці кореляцією зображення та електронограми однієї й тієї ж ділянки зразка, отриманої в електронному мікроскопі.

2.1. Індикування кільцевих електронограм

2.1.1. Індикування простої електронограми від відомої речовини

Якщо відома структура зразка, то користуючись [1, додаток] можна відразу обрати точну формулу, що пов’язує міжплощинну відстань , параметри гратки а, в і с, кути між головними осями елементарної комірки та індексами Міллера (HKL) для кожної дифракційної плями.

Процедура індикування включає в себе:

1.Вимірювання діаметра кілець 2r (r - радіус кільця);

2.Визначення міжплощинних відстаней

, (2.1)

3.Встановлення індексів Міллера, використовуючи відповідні формули структурної кристалографії. Наприклад, для кубічних кристалів:

, (2.2)

Проіндикувати кожне кільце можна також порівнюючи розраховані по електронограмі з табличними для данної речовини.

2.1.2. Індикування електронограми невідомої речовини

При розшифровці електронограми невідомої речовини також, як і при розшифровці електронограми відомої, необхідно виміряти діаметри кілець та розрахувати міжплощинні відстані . Перш ніж індикувати рентгенограму, необхідно встановити тип кристалічної структури по характеру розміщення дифракційних кілець. При цьому використовують ті ж закономірності, що й при розрахунку рентгенограм.

Якщо встановлено, що структура досліджуваного зразка кубічна, використовують співвідношення , які витікають з (2.2):

(2.3)

Це відношення відповідає відношенню цілих чисел.

2.1.3. Якісний фазовий аналіз

Якісний аналіз проводять порівнянням виміряних міжплощинних відстаней з міжплощинними відстанями фаз по методиці, описаній в рентгеноструктурному аналізі.

В зв’язку з існуючими відмінностями рентгенівських та електронографічних факторів інтенсивності приведені в літературі дані про інтенсивність інтерференційних максимумів можна використовувати лише для грубої оцінки співвідношення інтенсивностей сусідніх ліній. При необхідності проводяться розрахунки інтенсивностей по формулам, виведеним в рентгенографії, приймаючи кути  дуже малими.

Виключаючи поляризаційний множник і враховуючи геометрію зйомки, отримаємо формулу для визначення відносних значень інтенсівностей:

, (2.4)

де к - коефіцієнт пропорційності,загальний для всіх ліній електронограм данної речовини , - структурний множник інтенсивності, який включає в себе атомний множник розсіяння електронів і температурний фактор, який розраховується так, як в рентгеноструктурному аналізі, але його роль менша, тому ним можна знехтувати; - міжплощинна відстань, р - множник повторюваності.

Атомну функцію розсіювання електронів F можна знайти із значення атомного множника рентгенівських променів:

, (2.5)

де z - порядковий номер елемента;

Більш докладний розрахунок структурного множника описаний в [1].

2.2. Порядок виконання роботи

1. Освоїти методику отримання електронограм. Провести зйомку. Зняти електронограму еталонного і досліджуваного зразка.

2. Визначити постійну приладу за електронограмою еталонної речовини.

3. Провести якісний фазовий аналіз за електронограмою досліджуваного зразка.

4. Проіндикувати отриману електронограму. Розрахункові данні занести в табл. 2.1.

Табл. 2.1.

Розрахунок електронограм речовини кубічної сингонії

Об’єкт______________ Ступінь напруги__________________

Постійна приладу___________________

Номер Інтен- r,

кільця сив- мм (HKL) a, 

ність

В табл.2.1 необхідно записати відношення квадрату міжплощинної відстані першого відбиття до квадрату міжплощинної відстані кожного наступного відбиття , а потім привести це співвідношення до цілого числа, яке після необхідної перевірки (по фактору повторюванності і інтенсивності ліній) прийняти за суму квадратів індексів відбиття ().

Період гратки

, (2.6)

При точних вимірюваннях періоду гратки або міжплощинних відстаней для віддаленних ліній має значення поправка  до виміряних радіусів дифракційних кілець:

Ця поправка пов’язана із спрощеннями, які були допущені при виведенні основної розрахункової формули (2.1).

Доцільно побудувати графік залежності величини поправки від радіусу r кільця для данної відстані L від зразка до фотопластини, користуючись величинами поправки  в залежності від r/L :

r/L  r/L 

0.01 0.000037 0.06 0.001345

0.02 0.000150 0.07 0.001927

0.03 0.000337 0.08 0.002390

0.04 0.000600 0.09 0.003020

0.05 0.000935 0.10 0.003726

За координати графіку зручно обрати r і r.

Питання для самоконтролю

1. Як визначається довжина хвилі електронів?

2. Який порядок товщини шару, котрий бере участь у розсіянні, необхідний для отримання дифракційної картини достатньої інтенсивності при дифракції електронів.

3. Чим відрізняються між собою електронограми полі- і монокристалу?

4. Особливості розсіяння електронів у порівнянні з рентгенівськими променями.

5. Які задачі вирішують методом електронографії?

6. Які закономірності розташування дифракційних кілець враховуються при індикуванні електронограм?

7. В чому полягає суть методу якісного фазового аналізу?

8. Чутливість і точність методу електронографії у порівнянні з методом рентгенографії.

Література: сторінки 211-216 та 236-244 видання «Ю. А. Куницький, Я. І. Купина. Електронна мікроскопія: навчальний посібник. Київ.: Либідь, 1998. - 392 с.»