НТУУ «КПІ»
Інженерно-фізичний факультет
Кафедра фізики металів
Курс «Електронна мікроскопія»
Очна форма
Лабораторна робота №1
БУДОВА ТА ПРИНЦИП ДІЇ ЕЛЕКТРОННОГО МІКРОСКОПУ
Техніка безпеки при виконанні роботи
Виконуючи дану лабораторну роботу слід прийняти до відома загальні правила роботи з електроустаткуванням, що були викладені у вступному інструктажі, що будо підтверджено особистим підписом студента в Журналі інструктажу по ТБ. Робота виконується безпосередньо під орудою викладача.
Мета роботи: вивчити складові частини, функціональні системи, будову та принцип дії електроного мікроскопу.
Загальні відомості
Просвічуючий електронний мікроскоп (ПЕМ) використовується для візуального та фотографічного дослідження об`єктів на просвічування та відбивання. Прилад дозволяє досліджувати об`єкти на просвічування при збільшенні від 300 до 200000 х з роздільною здатністю 0,2 нм, отримувати стереоскопічні знімки з зображенням як у світлому, так і в темному полі, робити дифракційні дослідження об`єктів на просвічування та відбивання, а також мікродифракційні дослідження ділянки об`єкту з локальністю 1...2 мкм.
Електроний мікроскоп складається з колони, стенду вакуумної системи, пульту управління та регулювання, блоків системи живлення. Колона мікроскопу ( рис.5.1.) містить жорсткозв`язані між собою складові частини - електронну гармату та блок конденсорних лінз.
Електронна гармата - це пристрій для отримання пучка швидких електронів, які складають триелектродну електростачичну лінзу. Джерелом електронів є вольфрамова нитка - катод 1. За допомогою пересувних гвинтів можна виставити катод у центрі отвору фокусуючого електрода 2 та анода 3.
Блок конденсорних лінз складається з першого конденсора 5 (рис.5.1.), другого конденсора 7 та відхиляючої системи. Застосування подвійного конденсора дозволяє значно зменшити термічне навантаження на об`єкт. Перший конденсор має полюсний накінцівник та рухому діафрагму з діаметром 0.8 мм. У другому конденсорі встановлюють полюсний накінцівник зі стигматором, у який вводять діафрагми діаметром 0.2; 0.3 та 0.4 мм.
Відхиляюча система використовується для юстиювання освітлювача відносно об`єктива і складається з трьох пар електромагнітних та двох пар електростатичних відхиляючих катушок.
Об`єктивна лінза - один з головних вузлів, що визначає роботу приладу. В верхній частині лінзи розташовані шлюзові пристрої і механізм встановлювання та заміни об`єкту. В мікроскопі можна проводити заміну об`єкта без напуску повітря до середини колони.
В середній частині лінзи знаходяться обмотки збудження, полюсний накінцівник та механізм апертурної діафрагми. У нижній частині об`єктиву (в тубусі) розташовані механізми мікродифракції, стигматори об`єктивної та проміжної лінз і юстиювальний механізм.
Проекційний блок складається з проміжної і проекційної лінз. Проміжну лінзу використовують для переходу від спостереження мікроскопічної картини до режиму мікродифракції та для регулування збільшення зображення об`єкту.
Вакуумна система дозволяє отримувати та підтримувати протягом всієї роботи розрідження в колоні мікроскопу до 10-4 Па, проводити шлюзовання камери об`єктів та фотокамери при заміні фотопластинок, а також забезпечує роботу приладу не менше 5 год. з вимкненим механічним насосом. Вакуумна система складається (рис.5.2.) з механічного насосу, допоміжного дифузійного насосу, форвакуумного балону, основного дифузійного насосу з високовакуумним клапаном та комбінованою пасткою, вакуумпроводу, розподільного клапану, вакуумного реле, газорозрядного, термопарних та іонізаційних датчиків розрідження. Контроль вакуума в системі мікроскопа здійснюється датчиками розрідження, з`єднаними з вакууметром типу ВІТ - 2.
Блок системи електроживлення електронного мікроскопу передбачає розігрів катоду до відповідної робочої температури, забезпечення регулювання напруги на фокусуючий електрод та анод (50, 75 та 100 кВ), живлення стабілізуючим струмом електромагнітних лінз.
Налаштування електронного мікроскопу
Після досягнення межі вакууму в колоні мікроскопу, здійснюється його настройта та юстировка. Після вмикання прискорюючої напруги та накалу, регулюючи потенціал на ціліндрі Венельта реостатом “Зміщення“, добиваються одержання світлової плями на екрані. Вмикають другий конденсор та об`єктивну лінзу, встановивши струм в ній відповідно 240, 300 та 360 мА для прискорюючої напруги 50, 75 і 100 кВ. Фокусуючи пучок другим конденсором, виводять його на середину екрана ручками “Переміщення 1” та “Переміщення 2”. Зменшуючи накал катоду, добиваються появи ореолу навколо центральної частини ядра.Якщо ореол не симетричний , переміщенням електронної гармати та регулюванням “Переміщення 1” та “Переміщення 2” досягають симетрії пучка.Вмикають перший конденсор, виконують юстування коненсорной системи механічним переміщенням відносно оптичної осі, усувають астигматизм пучка. В проекційну лінзу вводять полюсний наконечник, вмикають проекційну лінзу та встановлюють в ній струм, який відповідає максимальному збільшенню. Вмикають проміжну лінзу та встановлюють в ній струм до одержання каустики.
Формування зображення в електронному мікроскопі
Первинне, або дифракційне зображення об`єкту формується в головній фокальній площині об`єктива. Оскільки в електронному мікроскопі вирористовують електронні промені з довжиною хвилі, яка менша ніж міжплощинна відстань кристалічної гратки, в головній фокальний площині об єктиву повинна з явитись дифракційна картина, відповідна до кристалічної структури об`єкту. На рис. 5.3. схематично вказані напрямки дифрагуючих променів для двох мікроскопічних кристалів та об`єкту, які мають ідентичну кристалічну будову. В головній фокальній площині об`єктиву Fоб на схемі зображена одна система з трьох максимумів : А, В, С. Інтерференція променів А,В,С дає в площині селекторної діафрагми Dсел 10 мікроскопічне зображення крапок а*,в*,с*, d* об`єкту. Це зображення має назву проміжного. За допомогою селекторної діафрагми 10 можна відокремити ділянку зображення. Проміжна лінза переносить зображення відокремленої ділянки у площину польової діафрагми з невеликим збільшенням ( приблизно до 10 ) . Головна проекційна лінза дає сильно збільшене зображення цієї ділянки у площині екрана. Так діють лінзи при звичайному мікроскопічному дослідженні.
Застосування проміжної лінзи в системі мікроскопу дає можливість перейти від спостереження мікроскопічного зображення кристалічних об єктів до спостереження картини електронної дифракції, шляхом зміни оптичної сили проміжної лінзи. Для одержання дифракційної картини з осі електронного мікроскопу знімається апертутна діафрагма, необхідна для одерження контрасту зображення. Інакше у режимі дифракції вона затримає більшу частину дифрагованих пучків.
омах.
Дефекти зображення в електронних лінзах
Електронні лінзи, як і опичні, також мають ряд дефектів зображення.
Сферична аберація. Сферична аберація виникає внаслідок того, що електрони, рухаючись по траекторіям, віддаленим від оптичної вісі, фокусуються сильніше, ніж електрони, що рухаються біля неї. Найменьший діаметр кола розсіювання:
dсф=1/2 Ссф3, (1)
де Ссф - коефіцієнт сферичної аберації, пов язаний з енергією пучка і фокусною відстанню лінзи f, - кут розходження між BQ і оптичною віссю.
Хроматична аберація. Зміна енергії Ео приводить до зміни швидкости Vелектронів, що проходять крізь лінзу, зміна напруженості магнітного поля Н лінзи - до зміщення точки в яку фокусуються електрони, що випускаються з точки Р (рис.5.4б.). Діаметр найменьшого кола розсіювання:
dх=(Е/Е0) Схр ,(2)
де Е/Е0 - відносна зміна енергії електронного зонду; Схр - коефіцієнт хроматичної аберації, значення якого прямо пов`язане з фокусною відстаню лінзи; - кут розходження в площині зображення.
Енергія Ео, так як і напруженість магнітного поля Н, може змінюватись внаслідок недосконалої стабілізації різних джерел живлення. Як і у випадку сферичної оберації, величину dх можливо довести до мінімуму зарахунок зменьшення кута розходження - на зразку .
Дифракційна помилка. Внаслідок хвильвої природи електронів та обмеженої апертури в об`єктивній лінзі зображення точки Р буде мати кінцеві розміри ( рис.5.4в.). Діаметр кола розсіювання:
dД= 1,22 , (3)
де - довжина хвилі електрона, =12,25/Е0 ( де дано в ангстремах, а Ео - в електронвольтах ). Внесок від dД буде тим менше, чим більше кут , утворений променем і оптичною віссю.
Астигматизм. Помилка при иеханічній обробці та неоднорідності магнітних полів в всередині матеріалу лінзи, асиметрія обмоток і нерівності, обумовлені наявністю будь яких забруднень, приводять до втрати симетрії магнітних лінз. При наявності цих похибок, електрони, що розходяться від лінійного фокусу, будуть сходитись до двох різних взаємно перпендикулярних фокусів ( рис.5.4г.). Корекція астигматизму в системі виконується почерговим регулюванням величини і орієнтації поля стигматора і розфокусованого зображення середніх збільшеннях ( 5000...10000х).
Гранична роздільна здатність мікроскопу
Граничне розділення - це мінімальна відстань між двома точками об`єкту, яку ще можна бачити на окремо сформованому зображенні у мікроскопі. Воно вимірюється в одиницях довжини. Поняття “ роздільна здатність “ використовують тільки для зображення періодичних об`ектів.
Під роздільною здатністю розуміють ту кількість смуг гратки, яку ще можна спостерігати окемо на відрізках даної довжини. Вона вимірюється в одиницях, зворотних одиницям довжини.
Режими світлого та темного поля
Переважний режим роботи мікроскопу - це робота в світлому полі, при цьому можливо досягнути граничних збільшень і здійснити високе розділення . Висока контрастнісь зображення досягається при цьому за рахунок введення апертурої діафрагми.
Темнопольне зображення можливо отримати змінюючи нахил пучка по відношенню до площини об`єкту, або зміщуючи апертурну діафрагму (рис. 5.5 б.). Отримання стереоскопічних знімків досягається нахилом об`єкту спеціальним пристроєм. При цьому максимальне збільшення повинно бути не більшим 10000х.
Отримання темнопольних зображень - один з головних прийомів роботи на мікроскопі при вивченні кристалічних зразків. Завдяки зміщенню апертурної диафрагми зображення формується правильним діафрагованним пучком. В цьому випадку темнопольне зображення показує, які ділянки зразка вносять свою частку в даний дифракційний пучок. Методика темнопольного зображення дозволяє встановити зв`язок між дифракційною картиною і зображенням, зв`язати окремі рефлекси з певними ділянками кристалу, полегшуючи, наприклад, фазовий аналіз, визначення вектора Бюргерса, взаємної орієнтації фаз і т.д.
Режим мікродифракції. Для переходу з режиму “зображення” до режиму “мікродифракція” необхідно видалити з шляху пучка апертурну діафрагму об`єктивної лінзи, вивести на вісь селекторну діафрагму та змінити струм проміжної лінзи переключенням на режим “мікродефракція”, досягти читкої дифракційної картини від вибраної ділянки об`єкту.