Новая папка / Лб 02 (ЕлМ) Практика роботи на ПЕМ (2)

НТУУ «КПІ»

Інженерно-фізичний факультет

Кафедра фізики металів

Курс «Електронна мікроскопія»

Очна форма

Лабораторна робота №2

Практика роботи на ПЕМ

Техніка безпеки при виконанні роботи

Виконуючи дану лабораторну роботу слід прийняти до відома загальні правила роботи з електроустаткуванням, що були викладені у вступному інструктажі, що будо підтверджено особистим підписом студента в Журналі інструктажу по ТБ. Робота виконується безпосередньо під орудою викладача.

Мета роботи: ознайомитися з практикою роботи на просвічуючому електронному мікроскопі.

Загальні відомості

Для дослідження зразків у електронному мікроскопі належить виконати ряд операцій.

• Найперша – включення електронного мікроскопу та доведення його до робочого стану.

• Наступна – встановлення в мікроскопі попередньо належним чином підготовленого зразка.

• Дослідження зразка в мікроскопі та запис інформації.

Зразок вводиться в мікроскоп через пристрій, що зветься вакуумний шлюз. Положення зразка можна змінювати переміщенням тримача об`єкта за допомогою двох штанг, розміщених біля колони. Зразок у спеціальному тримачі встановлюється в простір полюсного кінцевика об`єктивної лінзи. Об`єктивна лінза дає фокусове збільшене зображення, яке потім збільшується за допомогою проміжної, а потім проекційної лінзи. Кінцеве зображення проектується на флуоресцентний екран. Під екраном знаходиться камера фотокасети з 24 фотопластинками. Колона мікроскопа з`єднана з вакуумною системою, що підтримує вакуум 1,3 10^-3 Па. Окремо від пульта і колони мікроскопа змонтовані шафа стабілізаторів і блок високої напруги.

На блоці конденсорних лінз розміщено вісім гвинтів для фокусування електронної гармати та першого конденсора. Дві пари верхніх гвинтів переміщюють у взаємноперпендикулярних напрямках електронну гармату відносно другого конденсора, а дві пари нижніх дають змогу таку саму операцію провести з першою конденсорною лінзою. Всередині другого конденсора вмонтований електромагнітний стигматор конденсорної лінзи. У блоці конденсорних лінз, крім того, вмонтовано механізм пересування конденсорної діафрагми. Між конденсорами і об`єктивною лінзою знаходиться система юстування котушок, які забеспечують магнітне переміщення електронного пучка відносно об`єктивної лінзи та нахил освітлювальної системи. Регулювання струму в цих котушках проводиться з пульту управління реостатами “зміщення” та “нахил ЄМ”.

В об`єктивної лінзі, крім столика зразків, вмонтований стигматор об`єктивної лінзи. Зовні розташовані приводи керування апертурною діафрагмою та камера шлюзу зразка, нижче - блок проміжної та проекційної лінзи. Всередині цього блоку розміщений електромагнітний стигматор проміжної лінзи, механізм керування та введення селекторних діафрагм і рухомий наконечник проекційної лінзи служить барабан, що розміщений зовні.

Проекційна та проміжна лінзи кріпляться на тубусі фотокасети. Всередині тубуса розміщаються екрани спостереження, приводи для підйому екранів і шлюзування фотокасети. До колони за допомогою сильфонів підведені магістралі високого вакууму та форвакууму.

Електрична частина та пульт керування. Енергетичне живлення мікроскопу здійснюється від трифазної електромережі напругою 220/380В. В електричній схемі мікроскопу можна виділити три види споживачів і джерел електричного струму: блок і стабілізатор високої напруги тт генератор живлення електронної гармати; стабілізатори струму та напруг, що живлять лінзи, стигматори та допоміжні вузли електричної схеми; споживачі звичайного змінного струму.

Блок високої напруги разом з стабілізатором виробляють постійну напругу 50 - 200 кВ стабільністю 10^-5, що подається на катод електронної гармати через високовольтний кабель, через який відбувається живлення нитки катода електронної гармати від генератора. Стабілізатори струмів і напруг низьковольтного кола оформлені у вигляді взаємозамінних панелей і розміщені у спеціальній шафі, де знаходяться також панелі з каліброваними опорами, панель електромагнітної блокировки та феррорезонансні стабілізатори. Живлення форвакуумного та паромасляного насосів, вакууметрів, пристроїв для нагрівання зразка, генератора розрядної трубки та інших другорядних електричних споживачів проводиться від розподільного щита.

На пульт управління електронного мікроскопа винесені всі пристрої для керування електричною схемою. На лівій стороні пульта розташовані: контрольний прилад з перемикачем ряду вимірювань, тумблер і реостати другого конденсора, реостати стигматора другого конденсора, реостати переміщення та електромавгнітного нахилу пучка, тумблери та реостати проекційної та проміжної лінзи, стигматор проміжної лінзи та тумблер і реостат мікродифракції. На правій стороні пульта розміщені: тумблери і реостати об`єктивної лінзи та її стигматора, тумблер розжарення катода електронної гармати, реостати переміщення і нахилу пучка, мікроамперметр струму пучка, тумблер та перемикач першого конденсора, тумблер високої напруги. Крім того, на пульті знаходяться дві контрольні лампочки “висока напруга” та “поганий вакуум”. У правій частині корпуса мікроскопу: пакетники живлення, увімкнення низької напруги, тумблери дифузійного та форвакуумного насосів. Отримання зображень зразка в електронному мікроскопі. Для отримання зображень зразка в електронному мікроскопі необхідно провести такі операції:

1. Досягти високий вакуум у колоні мікроскопа.

2. Одержати зображення електронного пучка та від`юстувати всі лінзи.

3. Ввести зразок у камеру і встановити патрон у посадочне гніздо об`єктивної лінзи. Сфокусувати отримане зображення і зафотографувати його.

Високий вакуум у колоні отримується поступовим підключенням до колони форвакуумного та паромасляного насосів.

Після досягнення в колоні високого вакууму приступають до операцій отримання електронного пучка та юстування лінз.

Для цього насамперед необхідно подати живлення на шафу стабілізаторів та високовольтний блок, а потім на гармату високу напругу тумблером “висока напруга” та переводом перемикача на правому пульті в положення 50-200 кВ. Вмикають живлення катоду гармати і реостатом виводять потрібний струм розжарення. Якщо з шляху пучка виведені всі діафрагми і наконечник проекційної лінзи, то на екрані з`являються світла пляма- зображення електронного пучка.

Для отримання зображення з високою роздільною здатністю вісі всіх лінз повинні бути на одній прямій. Механічні допуски, необхідні для ідеального суміщення осей електронних лінз, на практиці недосяжні, і тому в мікроскопі передбачені механізми, що дають змогу здійснювати взаємне переміщення. Операції виведення лінз та діафрагм на оптичну вісь мікроскопу називають юстуванням приладу. Мінімально необхідні такі юстировки:

1. Горизонтальне переміщення гармати відносно конденсорних лінз.

2. Горизонтальне переміщення 1 - ї конденсорної лінзи.

3. Горизонтальне переміщення освітлювальної системи відносно лінзи об`єктива.

4. Нахил освітлювальної системи відносно осі лінзи об`єктива.

Після юстування лінз проводять коррекцію астигматизму конденсорної та проміжної лінз. Виправлення астигматизму об`єктивної лінзи - процедура досить складна і проводиться окремо після юстування і підстроювання решти лінз мікроскопу.

Після проведення юстування у гніздо об`єктивної лінзи встановлюють патрон зі зразком і вводять апертурну діафрагму, яку слід точно відцентрувати відносно вісі лінзи, оскільки вона поглинає розсіяні електрони, поліпшучи цим контраст зображення.

На екрані спостерігаємо електронномікроскопічне зображення об`єкту. При певному положенні реостату проміжної лінзи, що дає збільшення, фокусування зображення проводиться зміною оптичної сили об`єктивної лінзи.

Потрібну ділянку електронномікроскопічного зображення мікроструктури фотографують на фотопластинку.

Хід роботи

Підготовка вакуумної системи

1. Подати живлення від розподільного щита на вхід мікроскопа включенням пакетчика “мережа”. Мають загорітися три неонові лампочки, підключені до кожної з трьох фаз.

2. Відкрити кран подачі води до мікроскопа. Відрегулювати тиск води у водяних шлангах.

3. Кран комутації низьковакумної частини поставити в положення “зачинено”- “з”.

4. Тумблером “фор.насос” запустити форвакумний насос. Після однієї- двох хвилин роботи в положенні “з” перевести кран у положення “фор. балон”- “Б”. Провести відкачку форбалону протягом 5 - 10 хв. Контролювати вакуум у форбалоні слід за допомогою газорозрядної трубки, натискуючи на кнопку високовольтного індуктора. При справній роботі насоса та відсутності течі свічення трубки має переходити поступово від густо-синього до яскраво-червоного, потім до світло-оранжевого і в решті до слабо- фіолетового.

5. Відкачати колону до форвакууму. Для цього перевести кран комутації в положення “колона” - “К”. Включити прилад ВИТ-2, виставити струм розжарення термопарної лампи і переключити потім тумблер у положення “вимір”. Після досягнення в колоні форвакууму порядку 5,2 Па можна приступити до “розгону” паромасляного насосу.

6. Кран комутації поставити в положення “Б”. Обхідний кран відкрити, кран високого вакууму закрити. Увімкнути тумблер “дифнасос”. Якщо напір води недостатній, то спрацює водяне реле і увімкне електродзвінок. У такому разі слід підвищити тиск води, відкрутивши водяний кран у бік збільшення подачі води. Розігрівання насосів дифузійного та бустерного триває близько 20 хв.

7. Провести кран комутації в положення “К” і відкачати колону до вакууму 5,2 Па. Швидко повернути кран у положення ”Б” і відкрити кран-клапан паромасляного насоса. Слідкувати за показами термовакууметру. Після досягнення вакууму 0,13 Па перейти до вимірювання вакууму лампою ЛМ-2. Через 20-30 хв. після початку відкачки паромасляний насос стабілізує свою роботу і обхідний кран можна закрити. Залити рідкий азот до пастки. Досягнувши вакуум 4 10^-3 Па, можна приступити до увімкнення електронної схеми мікроскопу.

Одержання електронного пучка

1. Увімкнути пакетник “низька напруга”. Загоряються неонова лампочка “поганий вакуум” та лампочка на шафі стабілізаторів. Перевірити роботу блоків по контрольному приладу на лівій стороні пульта стабілізаторів напруг 130 та 300 В, встановити струм об`єктивної лінзи 240 мА, 300 мА або 350 мА для робочих напруг 50, 75 та 200 кВ, струм розжарення нитки електронної гармати встановити 140-150 мА, а струм проекційної лінзи 300 мА. Реостатом зміщення вивести мінімум потенціалу на керуючий електрод гармати. Після встановлення режиму роботи стабілізаторів лампочка “поганий вакуум” гасне.

2. Увімкнути тумблер “висока напруга”. Через 5-7 хв. перемикачем високої напруги подати напругу на електронну гармату.

3. Увімкнути тумблер “накал” і поступово збільшувати потенціал зміщення. На екран слабого свічення має з`явитися пляма. Перейти до юстувальних операцій.

Налаштування лінз

1. Увімкнути тумблер другого конденсора і об`єктивної лінзи. Змінюючи струм другого конденсору, зфокусувати пучок електронів - одержати пляму найменшого діаметра. Реостатами “перемещение” , розташованими на правому та лівому пульті, вивести пляму на центр екрану.

2. Збільшити струм розжарення нитки до 190-200 мА. Повторити операції першого пункту. При добре від`юстованому другому конденсаторі зміна струму через нього не зміщує центра світної плями.

3. Зменшуючи струм розжарення нитки та регулюючи світність плями реостатом зміщення, отримати зображення нитки катоду, званого “ореол”. Верхніми парами гвинтів переміщення гармати та реостатами “переміщення“ добитися правильної (симетричної) форми ореолу. Якщо ореол не симетричний, то гармату переміщують у бік більшої інтенсивності ореолу, реостатами “переміщення” повертають пляму в центр екрана. Після виведення ореолу нитку катода розжарюють до 190-200 мА.

4. Увімкнути тумблер першого конденсору. Регулюючи струм другим конденсором, за допомогою двох пар гвинтів юстують перший конденсор. Правильно сфокусовані обидва конденсори дають світлу пляму в центрі екрану, при зміні струму через другий конденсор (перефокусування - недофокусування) центр світної плями має збігатися з центром екрану. Ввести в поле другого конденсора діафрагму та відцентрувати її відносно пучка. Відстигмувати зображення стигматором другого конденсора.

5. Реостати нахилу на цьому етапі юстування не рухати.

6. Ввести полюсний наконечник проекційної лінзи і увімкнути тумблери проекційної та проміжної лінз.

Отримати зображення каустики, регулюючи величину струму в проміжній лінзі та розфокусовуючи другий конденсор.

Відстигмувати зображення каустики стигматором проміжної лінзи.

Одержання зображення та його фокусування

1. Необхідно ввести патрон із зразком у камеру об`єктивної лінзи. Для цього закручуємо держак з патроном у камеру шлюза. Відкриваємо кран відкачки шлюза. При цьому обхідний кран мусить бути закритий. Через 1-2 хв. проводимо шлюзування і встановлюємо патрон в гніздо об`єктовної лінзи.

2. Вводимо апертурну діафрагму і центруємо її. Для цього зручно увімкнути тумблер “мікродифракція” і реостатом “мікродифракція” одержати зображення дифракційної картини. Тепер апертурну діафрагму після введення легко встановити у центр лінзи - отвір діафрагми має бути концентричним відносно первинного пучка дифракційної картини.

3. Вимикаємо тумблер мікродифракції, встановлюємо потрібне збільшення за величиною струму проміжної лінзи. Фокусуємо зображення реостатами об`єктивної лінзи. Якщо пучок освітлення при цьому відхиляється вбік, то виставляємо максимум освітлення в центрі екрану за допомогою реостатів переміщення.

4. Проводимо фотографування вибраної ділянки зразка. Для експонування потрібно: вимкнути форнасос, перевівши попередньо кран комутації в положення “З”, а потім “В”; закрити люки спостереження, підняти екрани слабого і сильного освітлення. Ручку приводу фотокасети перевести в переднє положення. Після експозиції фотопластинки повернути ручку назад, опустити екрани, зняти кришку люка спостереження.

Порядок вимкнення мікроскопа

1. Перемикач високої напруги поставити в нульове положення. Слідкувати за показом приладу на правій стороні пульта. Коли струм високовольтного кола зменшиться до 20-30 мА, вимкнути тумблер розжарення нитки та тумблер “висока напруга”.

2. Відкачати об`єм шлюза зразка. Відкрити шлюз і вийняти патрон разом із зразком з гнізда об`єктивної лінзи та перенести його в шлюзовальну камеру. Закрити шлюз.

3. Реостати розжарення нитки та зміщення поставити в нульове положення. Вимкнути тумблери всіх лінз, а потім пакетником “низька напруга” припинити живлення шафи стабілізаторів та високовольтного стабілізатору.

4. Вивести з колони мікроскопа конденсорну, апертурну та селекторну діафрагми. Вивести з проекційної лінзи полюсний наконечник.

5. Виключити у вакууметрі блок вимірювання лампою ЛМ -2. Закрити клапан паромасляного насоса і тумблером “дифнасос” вимкнути живлення насосів. Відкрити обхідний клапан. Після того як паромасляний насос охолоне, кран комутації перевести в положення “З” і вимкнути форвакумний насос. Напустити в нього повітря, перевівши клан у положення “В”. Вимкнути пакетник “мережа” і перекрити подачу води.

ЗАВДАННЯ

1. Вивчити основні вузли електронного мікроскопу, їх будову та принціп дії.

2. Вивчити оптичні схеми різних режимів роботи електронного мікроскопу.

3. Вивчити електричну та вакуумну системи мікроскопу, налагодження та юстування приладу .

В протоколі лабораторної роботи повинні бути відображенні такі розділи:

1. Оптична схема мікроскопу та хід променів для світлого і темного полів, мікродифракція з коротким описом.

2. Основні параметри, що характеризують мікроскоп, який вивчається.

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ

1. Перевага електронного мікроскопу порівнюючи з оптичним металографічним мікроскопом. Яку інформацію про об`єкт можна отримати при дослідженні за допомогою електронного мікроскопу ? Призначення та основні характеристики електронного міктоскопу.

2. Назвіть осовні функціональні системи електронного мікроскопу. Призначення кожної системи.

3. Яка довжина хвилі електроного променя в ПЕМ при U=100,200,900 кВ ?

4. Що таке роздільна здатність ПЕМ і чим вона визначається ?

5. З яких блоків складається електрична система ПЕМ?

6. Для чого необхідно розрідження в колоні ЕМ і чим зумовлена межа припустимого тиску в колоні ПЕМ? З яких елементів складається вакуумна система ПЕМ? Призначення кожного з елементів вакуумної системи.

7. Назвіть можливі аварійні ситуації при роботі вакуумної системи та заходи попередження виходу ії з ладу. Якими приладами і де контролюється розрідження в ПЕМ ?

8. Що таке шлюзові пристрої і де вони використовуються в ПЕМ? Що таке вводи руху в вакуумний об`єм і для чого вони використовуються в ПЕМ? Послідовність дій оператора при відкачці колони, шлюзованні об`єкту фотомагазину.

9. З яких елементів складається колона ПЕМ? Що таке циліндр Венельта? Вкажіть складові елементи освітлювальна система та їх призначення. Що називається кросовером електронного пучка і в чому полягає настроювання освітлювальної системи ПЕМ?

10. Принцип дії електромагнітних та електростатичних лінз ПЕМ? Як при радіальній електромагнітній котушці виникає радіальне максимальне симетричне магнітне поле? Розглянте основні випадки руху електронів в постійному та перемінному полях.

11. Від яких елементів колони ПЕМ залежить освітлення об`єкту і формування збільшення? Призначення конденсорної системи ПЕМ.

12. Роль об`єктивної лінзи ПЕМ та вимоги, що пред`являються до неї. Функції проміжної і проекційної лінз.

13. Які елементи колони відносяться до юстировочних? Яким чином в ПЕМ досягається суміщення вісей катода, циліндра Венельта, анода, діафрагм I конденсорной лінзи та самої лінзи, II конденсорної лінзи, змінної конденсорної діафрагми, об`єктивної лінзи, селекторної діафрагми, проекційної лінзи? Що таке аберація привісьового астигматизму?

14. Які ви знаєте аберації і методи усунення похибки в ПЕМ? Призначення діафрагм колони. Будова та принцип дії стигматора. Завдяки чому досягається фокусування в оптичному та електронному мікроскопах ?

15. В чому полягає настроювання ПЕМ? Що таке ореол і принцип його отримання? Для юстування якого оптичного елементу ПЕМ використовується ореол?

16. Як змінюється збільшення в ПЕМ? Чим лімітується границя збільшення? Як зв язані збільшення і розподільна здатність в ПЕМ ?

17. Які площини ( предметні та зображення ) не змінюють свого положення в процесі настройки та роботи ПЕМ?

Покажіть хід променів в ПЕМ при різних режимах його роботи: зображення,мікродифракція. Як здійснюються переключення режимів роботи ПЕМ?

18. Що таке режими світлого і темного поля?

19. Як здійснюються режими зображення і дифракції?

20. Що таке режим мікродифракції і чим лімітується розмір ділянки об`єкту, з якого спостерігається мікродифракція?

Список літератури

1. Ю. А. Куницький, Я. І. Купина. Електронна мікроскопія: навчальний посібник. Київ.: Либідь, 1994. - 392 с.

2. Пилянкевич А. Н., Климовицкий А. М. Электронная микроскопия. К., “Техніка”, 1976.