Диплом Маркова / 22 ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯ

БГУИР

ГУИР.433649.002

ГУИР.01171.00001

Формирование функциональных слоев МТОТЭ

О

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

Учреждение образования

Белорусский Государственный Университет

Информатики и Радиоэлектроники

УТВЕРЖДАЮ

Заведущий кафедрой ЭТТ

______________ А. П. Достанко

"___"_______________ 2014  г.

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯ

на процесс нанесения функциональных слоев

микро твердооксидных топливных элементов

методом ионно-плазменного распыления

Разработала: Проверил:

_____________ М.В. Маркова ____________ Д.А. Голосов

«_____»___________2014 г. «_____»___________2014 г.

Дубл.

Взам.

Подл.

ТИ

ГУИР.01171.00001

7

1

БГУИР

ГУИР.433649.002

ГУИР.25171.00001

Формирование функциональных слоев МТОТЭ

О

Настоящая инструкция устанавливает содержание и последовательность выполнения

операций формирования функциональных слоев микро твердооксидных топливнх элементов методом ионно-плазменного распыления

1. ОБОРУДОВАНИЕ, ПРИБОРЫ, ИНСТРУМЕНТ, МАТЕРИАЛЫ

1.1. Установка вакуумная LEYBOLD-HERAEUS 550 VZK (Leybold-Heraeus)

1.2. Установка ИК отжига “Изоприн”

1.3. Ионный источник ИИСП-002

1.4. Магнетронная распылительная система ГУИР 443220.001

1.5. Блок питания ионного источника БП-94

1.6. Блок питания соленоида ИП-50/10

1.7. Измерители расхода газа ионного источника РРГ-1

1.8. Измерители расхода газа магнетронной распылительной системы РРГ-1

1.9. Оптический интерферометрический профилометр ПОИ-08

1.10. Пинцет ГГ 7879-4218

1.11. Подложки

1.11. Аргон газообразный высшей очистки ГОСТ 10157-73

1.12. Кислород газообразный высшей очистки ГОСТ 5583-78

1.13. Спирт этиловый ректификованный высшей очистки ГОСТ 18300-72

1.14. Бязь отбеленная ГОСТ 11680-76

2. ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОСТЬ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ОПЕРАЦИЙ

2.1. Подготовка рабочего места и оборудования.

2.2. Подготовка и загрузка подложек.

2.3. Откачка вакуумной камеры.

2.4. Ионная очистка подложек.

2.5. Нанесение слоев твердого электролита.

2.7. Разгерметизация вакуумной камеры и выгрузка подложек.

2.10. Отжиг подложек с покрытием.

2.8. Подготовка вакуумной установки к выключению.

2.11. Подготовка установки ИК отжига к выключению.

2.12. Контроль качества и методы испытаний.

Дубл.

Взам.

Подл.

Разраб.

Прокопович

Лист

Проверил

Голосов

1

Нач. Бюро

Листов

Согл. БМН

7

Н. Контр.

ТИ

ГУИР.01171.00001

7

2

БГУИР

ГУИР.433649.002

ГУИР.25171.00001

Формирование функциональных слоев МТОТЭ

О

3. ПОДГОТОВКА РАБОЧЕГО МЕСТА И ОБОРУДОВАНИЯ

3.1. Перед началом работ получить у мастера разрешение на проведение работ.

3.2. Получить у мастера партию подложек и вспомогательные материалы.

3.3. Включить освещение и вытяжную вентиляцию рабочего места.

3.4. Расположить на рабочем месте материалы, оснастку, согласно планировке рабочего места.

3.5. Проверить записи в сопроводительном листе, убедиться в наличии подписи оператора,

выполнявшего предыдущую операцию и штампа контролера отдела технического контроля. При

обнаружении несоответствия сообщить мастеру или технологу, партию в работу не принимать.

3.6. Подготовить вакуумную установку к проведению технологического процесса. Для этого:

3.6.1. Открыть вентили горячей и холодной воды.

3.6.2. Убедиться в наличии протока воды.

3.6.3. Открыть вентиль магистрали сжатого воздуха.

3.6.4. Убедиться в наличии давления в воздушной магистрали, которое должно составлять

0.3 – 0.4 МПа.

3.6.5. Включить вакуумную установку тумблером «Сеть», при этом загорается сигнальная лампа

“Сеть”.

3.6.6. Переключатель «Режим работы» установить в положение «турбомолекулярный насос».

3.6.7. Нажать кнопку «Mainpower» на блоке управления турбомолекулярным насосом.

3.6.8. Нажать кнопку «Start» на блоке управления турбомолекулярным насосом. При этом

загорается сигнальная лампа «Acceleration».

3.6.9. Дождаться пока турбомолекулярный насос выйдет на рабочий режим. При этом

загорается сигнальная лампа «Operation speed».

3.6.10. Перевести переключатель «Режим работы» в положение «Камера»

3.6.11. Дождаться выхода камеры на предельный вакуум 10^-3 Па.

3.6.12. Открыть регулятор расхода газа аргона.

3.6.13. Открыть регулятор расхода газа кислорода.

3.6.14. Откачать газовые магистрали до давления в камере 10^-3 Па.

3.6.15. Закрыть регуляторы расхода газа аргона

3.6.16. Закрыть регуляторы расхода газа кислорода

3.6.17. Открыть баллон с аргоном, установить давление на выходе редуктора 0.15 – 0.2

МПа.

3.6.18. Открыть баллон с кислородом, установить давление на выходе редуктора 0.15– 0.2

МПа.

3.7. Подготовить установку ИК отжига к проведению технологического процесса. Для этого:

3.7.1. Открыть вентиль холодной воды.

3.7.2. Убедиться в наличии протока воды.

3.7.3. Включить установку ИК отжига тумблером «Сеть», при этом загорается сигнальная лампа

“Сеть”.

3.7.4. Включить нагреватель кнопкой “Нагрев”, при этом загорается сигнальная лампа “Нагрев”.

3.7.5. Установить на приборе, регулирующем требуемую температуру в реакторе.

3.7.6. Дождаться пока температура в реакторе достигнет рабочего режима. При этом загорится

сигнальная лампа «Температура».

4. Подготовка и загрузка подложек

4.1. Очистить поверхности подложек бязью, смоченной в спирте.

4.2. Перевести переключатель «Режим работы» в положение «Турбомолекулярный насос».

4.3. Для напуска воздуха в камеру нажать кнопку «I» клапана V4.

Дубл.

Взам.

Подл.

4.4. Установить подложки на подложкодержатель.

ТИ

Лист

2

ГУИР.01171.00001

7

3

БГУИР

ГУИР.433649.002

ГУИР.25171.00001

Формирование функциональных слоев МТОТЭ

О

5. Откачка вакуумноЙ камеры

5.1. Закрыть дверку вакуумной камеры.

5.2. Нажать кнопку «0» клапана V4.

5.3. Перевести переключатель «Режим работы» в положение «Камера».

5.4. Дождаться выхода камеры на предельный вакуум 10^-3 Па.

6. Ионная Очистка подложек

6.1. Открыть вентиль охлаждения ионного источника.

6.2. Включить вращение внутрикамерной арматуры.

6.3. Установить регулятором расхода рабочего газа поток аргона 20 мл/мин.

6.4. Включить блок питания соленоида, установить ток соленоида 4.0 А.

6.5. Включить блок питания анодного напряжения ионного источника, установить ток разряда

100 мА. При этом напряжение разряда должно составлять 1500 – 2000 В.

6.6. Провести процесс ионной очистки подложек в течение 3-ех минут.

6.7. Выключить блок питания анодного напряжения ионного источника.

6.8. Выключить блок питания соленоида.

6.9. Выключить вращение внутрикамерной арматуры

6.10. Выключить подачу аргона в вакуумную камеру регулятором расхода рабочего газа.

6.11. Закрыть вентиль охлаждения ионного источника.

7. Нанесение фуекциональных слоев МТОТЭ

7.1. Открыть вентиль охлаждения магнетрона.

7.2. Включить напуск аргона, для чего нажать кнопку “Газ 1”.

7.3. Установить расход аргона 50 мл/мин.

7.4. Включить напуск кислорода, для чего нажать кнопку “Газ 2”.

7.5. Установить расход кислорода 10 мл/мин.

7.6. Включить накал генераторной лампы, для чего нажать кнопку “I” filament.

7.7. Через 3 мин после срабатывания блокировки включить анодное напряжение нажатием кнопки

“I”.

7.8. Нажатием кнопки “>” установить анодное напряжение 1500 В.

7.9. Регулируя емкости С1 и С2 устройства согласования зажечь ВЧ разряд и произвести

согласование, т.е. получить максимальное отношение падающей мощности к отраженной (не менее

10). При этом падающая мощность должна быть равна 125 Вт.

7.10. Подвести подложку в зону нанесения.

7.11. Произвести технологический процесс в соответствии с режимами табл. 1.

7.12. Выключить генератор ВЧ, для чего переключатель “Power” на блоке генератора ВЧ

установить в положение “0”.

7.13. Выключить подачу аргона в вакуумную камеру, для чего отжать кнопку “Газ 1”.

7.14. Выключить подачу кислорода в вакуумную камеру, для чего отжать кнопку “Газ 2”.

7.15. Закрыть вентиль охлаждения магнетрона.

8. Разгерметизация вакуумной камеры и выгрузка подложек

8.1. Переключить переключатель «Режим работы» в положение «Турбомолекулярный насос».

8.2. Для напуска воздуха в камеру нажать кнопку «I» клапана V4.

8.3. Открыть дверь камеры.

Дубл.

Взам.

Подл.

8.4. Снять подложки с покрытием с подложкодержателя и поместить в технологическую тару.

ТИ

Лист

3

ГУИР.01171.00001

7

4

БГУИР

ГУИР.433649.002

ГУИР.25171.00001

Формирование функциональных слоев МТОТЭ

О

Таблица 1 - Режимы нанесения слоев твердого электролита

9. отжиг подложек с покрытием

9.1. Установить на таймере время отжига в соответствии с режимами (табл. 2).

9.2. Извлечь подложки с покрытием из кассеты и установить на пьедестал установки ИК отжига.

9.3. Вставить пьедестал с подложками в реактор установки.

9.4. Включить подачу кислорода нажатием кнопки “Газ”.

9.5. После достижения рабочей температуры включить таймер нажатием кнопки “Таймер”.

9.6. Отжиг вести в соответствии с режимами (табл. 2).

Таблица 2 - Режимы отжига подложек с покрытием

Параметры	Единицы измерения	Значение	Примечания
Температура отжига	оС	850±5
Поток кислорода	мл/мин	150
Время отжига	мин	30

9.7. По окончании времени отжига автоматически произойдет отключение нагревателя.

9.8. После снижения температуры до 150 С отключить подачу кислорода повторным нажатием кнопки “Газ”.

9.9. С помощью пинцета извлечь пьедестал с подложками из реактора и установить на плиту

охлаждения образцов.

9.10. Охладить подложки до комнатной температуры.

9.11. Снять подложки с покрытием с пьедестала и поместить в технологическую тару.

10. Подготовка вакуумной установки к выключению

10.1. Для отключения турбомолекулярного наноса нажать кнопку «Stop» на блоке управления

турбомолекулярным насосом. При этом погаснет сигнальная лампа «Operation speed».

10.2. Отжать кнопку «Сеть» на блоке управления турбомолекулярным насосом.

10.3. Дождаться остановки турбомолекулярного насоса (10 – 15 мин).

10.4. Выключить вакуумную установку тумблером «Сеть»,

10.5. Закрыть вентиль магистрали сжатого воздуха.

10.6. Закрыть вентили горячей и холодной воды.

10.7. Зарыть баллон с аргоном.

10.8. Закрыть баллон с кислородом.

11. Подготовка установки ИК отжига к выключению

11.1. Поместить пьедестал в реактор.

Дубл.

Взам.

Подл.

11.2. Включить установку ИК отжига тумблером “Сеть”.

11.3. Закрыть вентиль холодной воды.

ТИ

Лист

4

ГУИР.01171.00001

7

5

БГУИР

ГУИР.433649.002

ГУИР.25171.00001

Формирование функциональных слоев МТОТЭ

О

12. Контроль качества и методы испытаний

12.1. Контроль качества нанесенного покрытия осуществлять при помощи микроскопа “Микро-200”.

12.2. При увеличении ×500 на поверхности нанесенной пленки не должно наблюдаться пор, трещин,

отслаиваний.

12.3. Контроль толщины нанесенного слоя осуществлять при помощи оптического

интерферометрического профилометра ПОИ-08 согласно техническому описанию и инструкции по

эксплуатации интерферометрического профилометра ПОИ-08.

13. ТРЕБОВАНИЯ К БЕЗОПАСНОСТИ

13.1. К работе на вакуумной установке и установке ИК отжига допускаются лица, не моложе 18 лет, изучившие настоящую инструкцию, инструкцию по технике безопасности на данном оборудовании,

а также, прошедшие инструктаж по технике безопасности на рабочем месте.

13.2. На установках может работать оператор, имеющий разряд не ниже третьего.

13.3. Наладочные работы, осмотр и ремонт оборудования производить только после отключения

оборудования от сети питания.

13.4. При выполнении данной операции имеют место следующие виды опасности:

- электроопасность;

- облучение;

- пожароопасность;

- опасность травмирования движущимися частями;

- опасность отравления;

- баллоны со сжатыми газами;

- опасность термических ожогов.

13.5. Источником электроопасности являются токопроводящие части установки. Для

предупреждения поражения электрическим током перед включением установок проверить наличие

и целостность изоляции электрических проводов, вилок, розеток, наличие и целостность защитного

заземления, наличие защитных заграждений, стенок, отсутствие искрения при включении,

исправность блокировок.

При работе установок не допускается проникновение за защитные заграждения.

13.6. Источником облучения являются: ВЧ кабель, ВЧ разъемы, ВЧ магнетрон, колебательный

контур.

Во избежание облучения перед началом работы проверить наличие ограничивающих и

экранирующих стенок на болке ВЧ генератора, убедиться в том, что ограничивающие стенки

плотно закрыты и отсутствуют щели, убедиться в наличии защитной сетки на смотровых окнах

камеры, исправность блокировки.

13.7. Источником пожароопасности является этиловый спирт. ПДК спирта 1000 мг/м³. класс

опасности – 4, наркотик.

Во избежание возгорания спирт хранить в количестве, не превышающем максимальную

допустимую норму единовременного хранения в закрытом шкафу с надписью “Спирт. Огнеопасно”

и вдали от нагревательных приборов.

Дубл.

Взам.

Подл.

13.8. Источником опасности травмирования являются движущиеся части механического насоса,

дверь камеры.

ТИ

Лист

5

ГУИР.01171.00001

7

6

БГУИР

ГУИР.433649.002

ГУИР.25171.00001

Формирование функциональных слоев МТОТЭ

О

13.9. Источником опасности отравления являются рабочие газы (Ar, O₂).

13.10. При проведении работ, где возникает опасность отравления необходимо проверять:

1. Эффективность работы общей и местной вентиляции. Скорость удаления воздуха в

рабочем проеме 0.5 – 0.7 м/с;

2. Исправность редуктора на баллоне. После закрытия редуктора показания манометра

должны соответствовать “0”;

3. Герметичность газовых магистралей;

13.11. Если обнаружена утечка газов, немедленно прекратить работу, перекрыть баллоны с газами и

сообщить об этом мастеру.

13.12. Все работы с баллонами со сжатыми газами проводить в соответствии с инструкцией по

технике безопасности ТБ 54-83.

13.13. Источниками опасности термических ожогов являются реактор установки ИК отжига и

генераторная лампа ВЧ генератора.

14. Особые указания

14.1. Один раз в месяц сменить масло в механическом насосе установка вакуумной LEYBOLD-

HERAEUS 550 VZK.

Дубл.

Взам.

Подл.

ТИ

Лист

6