СпецПрактикум (КФН) / Superconductivity / Лаба1 Керамика

Получение объемных образцов ВТСП материала

В качестве исходных компонентов при синтезе шихты для ВТСП керамики висмутовой системы используются порошки нитратов стронция, кальция, свинца и оксиды висмута и меди.

Исходные порошки тщательно перетираются и смешиваются в соотношениях, требуемых стехиометрией конечного продукта. Для смешивания порошков используется ступка с пестиком. С целью достижения высокой степени гомогенности при смешивании малых количеств используется лабораторная шаровая мельница. После тщательного перемешивания порошков исходных компонентов производится формование методом прессования. Однако если прикладывать давление к сухому порошку, то образец не будет сохранять заданную форму, т.к. исходные компоненты не обладают собственной пластичностью. И даже если форма сохранится, внутри образца будут легко образовываться трещины, а края его будут обсыпаться, что нарушит монолитность образца. Для предотвращения подобного рода разрушений к порошку добавляется связка. В качестве связки могут быть использованы вода или органические жидкости. В нашем случае используется изопропиловый спирт, обеспечивающий качественное формование и легко разлагающийся при нагревании без образования нежелательных для синтезируемого материала примесей.

Подготовленные порошки формуют, а затем обжигают в алундовом тигле. Формование образцов проводтся на гидростатическом прессе. Давление прессования составляет (1-3)-10³кг/см².

В технологии изготовления объемных образцов нагревание никогда не доводят до температуры, при которой весь материал мог бы полностью расплавиться. Поэтому химические реакции большей частью протекают в твердой фазе. Обжиг заканчивают в таком интервале температур, когда сформированный из порошка образец сохраняет заданную форму.

Принципиальная технологическая схема изготовления керамики представлена на рисунке 1.

В технологии изготовления керамики используются однократный и двукратный обжиг. При однократном обжиге исходные компоненты обжигают и получают керамику. Однако в этом случае в процессе обжига обычно происходит значительная усадка, поэтому с целью ее уменьшения применяется двукратный обжиг, при котором исходным порошком служит предварительно обожженный материал. Разработанный процесс получения ВТСП керамики включает в себя двукратный обжиг: обжиг исходного порошка и последующая термообработка спрессованных образцов. Термообработка спрессованных образцов проводится в оптимизированном технологическом режиме при температуре 860°С в течение 40 часов.

Следует отметить, что для получения высокоплотной керамики необходимо, чтобы исходные компоненты имели достаточно малый размер частиц и содержали лишь допустимые для поставленной задачей примеси.

Рисунок 1 - Принципиальная технологическая схема

изготовления керамики.