СпецПрактикум (КФН) / Superconductivity / Определение магниточувств

Лабораторная работа: «Определение магниточувствительности керамических и плёночных ВТСП материалов».

Цель работы: изучение магниточувствительности керамических и пленочных образцов высокотемпературных сверхпроводящих материалов в резистивном режиме.

ВВЕДЕНИЕ

При выборе магниточувствительных элементов для измерения магнитных полей одним из главных принципов является обеспечение относительно высокой чувствительности при сравнительной простоте. Вместе с тем должен обеспечиваться широкий комплекс требований к диапазону измерений и частотному диапазону. Естественно, что создание универсального бесконтактного измерительного прибора нереально, поэтому выбор типа магниточувствительного элемента будет зависеть от области и условий его применения. Достоинства и недостатки того или иного метода измерения магнитного поля обуславливаются физическими эффектами, лежащими в основе этого метода.

Широкомасштабно применяются преобразователи магнитного поля на эффекте Холла или так называемые датчики Холла. Однако их возможности ограничены по ряду причин. Это обусловлено, прежде всего, низкой магнитной чувствительностью (для германиевых и кремниевых датчиков Холла она лежит в пределах 0,1…0,25 В/Тл), и сильной зависимостью параметров датчика от температуры. Кроме того, остаточное, нескомпенсированное напряжение принципиально невозможно получить менее 0,4…4,5 мВ. Все это существенно ограничивает диапазон Холловских магнитометров. В настоящее время применяются различные способы повышения магниточувствительности датчиков Холла. Один из них связан с использованием сверхпроводящих концентраторов измеряемого магнитного поля. С помощью замкнутого проводящего контура, имеющий большую площадь охватывается большой магнитный поток, который в дальнейшем концентрируется на маленькую площадь. Сверхпроводящий контур сохраняет постоянное значение магнитного потока, поэтому на маленькую площадь концентрируется магнитный поток прежнего значения, но довольно высоким значением магнитного поля. Получается увеличение магниточувствительности более чем на два порядок при температуре жидкого азота, когда магнитное поле в 100 мм² концентрируется на поверхности датчика Холла с площадью 0,01 мм². При этом концентратором магнитного поля служит трансформатор магнитного потока на основе керамического ВТСП материала системы Y-Ba-Cu-O. Для таких датчиков магнитного поля достигнуты значения магниточувствительности (~1000 В/Тл ) и уровень пороговой чувствительности (~10 нТ ) уступает только параметрам датчиков на основе феррозондов или на основе квантовых эффектов (я.м.р., сверхпроводимость и др.).

В полупроводниковых магниторезисторах обычно используются материалы с высокой подвижностью носителей заряда, например, InSb. Зависимость сопротивления такого резистора от индукции линейна только при значениях индукции, превышающих 0,3…0,5 Тл. Для меньших значений индукции зависимость сопротивления близка к квадратичной, при этом изменение сопротивления магниторезистора, характеризующее магниточувствительность, резко снижается и составляет примерно 1 %/мТл. Температурный коэффициент полупроводниковых магниторезисторов составляет 1…3 %/К. Очевидно, что их применение для измерения слабых магнитных полей весьма проблематично. Магниторезистивный эффект проявляется, главным образом, в полупроводниковых материалах и тонкопленочных поликристаллических ферромагнетиках. Из таких материалов создаются резисторы, которые как обычно включаются в мостовой схеме.

Значительно большей магниточувствительностью обладают полупроводниковые магниторезисторы на основе гигантского магниторезистивного эффекта (ГМР). Например, германиевый магниторезистор с размерами 8х0,6х0,2 мм при токе питания 3 мА и сопротивлении 24 кОм имеет чувствительность по напряжению 50 В/Тл и температурный коэффициент чувствительности не более 0,5 %/К. В таком магниторезисторе изменение сопротивления на 1 % происходит при индукции воздействующего поля 25 мТл. Такое же отклонение сопротивления вызывает изменение температуры на 2 К. К недостаткам магниторезисторов на ГМР следует отнести также их относительно большие размеры и узкий частотный диапазон измеряемых сигналов – примерно 0…10³ Гц и высокое значение минимального регистрируемого магнитного поля  0,1 мТл.

В настоящее время эффекты, аналогичные ГМР, были обнаружены в пленочных структурах различных полупроводников и они получили различные названия: колоссальная магниторезистивность (КМР), экстраординарная магниторезистивность (ЭМР), баллистическая магниторезистивность (БМР). По ходу перечисления эффектов в них увеличивается относительная магниточувствительность S₀ структуры, которая достигает 3*10⁵ (1/Тл) в случае БМР эффекта, что уступает только сверхпроводящим преобразователям ( 10⁷ (1/Тл)). Относительная магниточувствительность определяется, как:

S₀ = (R(B)/R(0)-1)/B ,

где B – магнитное поле, R(0) - сопротивление при отсутствии магнитного поля B =0, R(B) – сопротивление в присутствии магнитного поля.

Несмотря на очень высокий коэффициент преобразования магнитного поля, все перечисленные эффекты имеют общий недостаток - они действуют только сравнительно в больших магнитных полях -  0,1 мТл.

Относительно высокая чувствительность (5…10 В/Тл) и термостабильность магнитодиода реализуются только в сочетании с подмагничивающим полем. Необходимо отметить, что нелинейность, разброс характеристик и влияние температуры на коэффициент преобразования магнитодиода проявляются неодинаково в различных магнитных полях. Все это сильно ограничивает возможности применения магнитодиодов.

Экспериментальные зависимости спектральной плотности шума магнитотранзисторов различных типов проводимости показывают, что для них пороговая чувствительность на частотах выше 1 кГц находится в интервале 0,05…2 мкТл/Гц^1/2. Однако магнитотранзисторы имеют высокий уровень фликкер шумов, более 3 мкТл/Гц^1/2, и поэтому не могут применяться для измерения слабых постоянных или медленно меняющихся магнитных полей. С понижением температуры магниточуствительность растет, а шумы уменьшаются. Например, в двухколлекторном магнитотранзисторе при температуре кипения жидкого азота, магниточувствительность достигает 80 В/Тл, а шумы на порядок уменьшаются относительно его значения при комнатной температуре. Однако, такое существенное улучшение полезных параметров еще недостаточно, чтобы они использовались для измерения слабого магнитного поля в области – B  100 нТл.

Минимальное значение измеряемого магнитного поля магниторезистивными тонкопленочными преобразователями, соответствующее уровню собственных шумов, составляет примерно ~ 3 - 10 нТл. В настоящее время для этих датчиков остаются нерешенными вопросы гистерезиса магниточувствительности от магнитной предыстории датчика, понижение собственных шумов до уровня порядка или меньше 1 нТл, и уменьшение очень высокого температурного коэффициента сопротивления и, следовательно, магниточувствительности датчика.

Наиболее распространенными являются феррозондовые приборы, которые пригодны для работы в широком температурном диапазоне и при наличии электромагнитных помех. Они обладают высокой надежностью и долговечностью, просты в изготовлении и имеют невысокую цену. Магниточувствительность в феррозондах можно регулировать в широком диапазоне, и ее максимальное значение может превосходит значения магниточувствительности любых известных датчиков магнитного поля, кроме сверхпроводящих датчиков. Однако порог чувствительности феррозондового измерителя ограничен шумами самого материала. В них основным источником шума является движение магнитных доменов в интервале внешнего поля – 3 … + 3 мТл. В многодоменном феррозонде гистерезисная зависимость внутреннего магнитного поля (магнитной индукции) сердечника от приложенного внешнего магнитного поля существенно влияет на шумовые характеристики магнитометра, а в однодоменном феррозонде аналогичный гистерезис отсутствует и уровень шума значительно ниже. В последнем случае шум находится на уровне 10­^–11 Тл/Гц^–1/2…10­^–12 Тл/Гц^–1/2 при f = 1 Гц, что почти на два порядка меньше, чем для многодоменного случая. Магниточувствительность для такого феррозонда имеет значение (2...6)10³ В/Тл, однако это значение можно увеличить почти еще на два порядка при работе данного феррозонда в режиме параметрического резонанса.

Самыми чувствительными к магнитному полю являются СКВИД приборы, на основе эффекта Джозефсона, имеющего место в сверхпроводящих материалах. В настоящее время СКВИД приборы, созданные на базе керамических высокотемпературных сверхпроводящих материалов, имеют характеристики, незначительно уступающие характеристикам низкотемпературных СКВИДов, изготовленных из металлических сверхпроводников. Для СКВИДов на основе керамических ВТСП, работающих при температуре кипения жидкого азота, были реализованы типовые характеристики: порог чувствительности - 10^–14…10^–13 Тл/Гц^–1/2 , динамический диапазон изменения измеряемого магнитного поля -  300 нТл, динамический диапазон изменения измеряемого магнитного потока -  500 _o, где _o = 2,0710^–15 – квант магнитного потока. Существующие в настоящее время СКВИД—системы (многочисленные СКВИД приборы включенные в единую измерительную систему), позволяют решать поставленные задачи, и имеют следующие параметры:

- максимально высокая чувствительность в условиях больших электромагнитных помех носителя и окружающего пространства;

- возможность реализации требуемой чувствительности на сверхнизких частотах;

- возможность определения локализации магнитных объектов при недетерминированном полезном сигнале (неопределённом во времени и пространстве) и, как правило, на максимально возможном расстоянии от объекта.

Обычно, для пассивной локации сверхпроводящие СКВИД—системы применяются в качестве магнитометров или градиентометров. В первом случае регистрируется магнитный момент объекта, а во втором случае — изменение магнитного поля Земли, вызванное ферромагнитным объектом.

СКВИД градиентометры имеют большую, по сравнению с магнитометром, информативность и возможность использования их в системе подавления помех. Их чувствительность имеет большее разрешение, хотя для этого следует найти способы более эффективного подавления различных естественных и искусственных помех, и вместе с этим улучшить методы выделения полезной информации из общего сигнала, состоящего из шумового и полезного. В реальной ситуации естественные и искусственные помехи не позволяют полностью использовать возможности СКВИД приборов, поэтому они часто применяются для регистрации слабого магнитного поля в помехозащищенных объектах. СКВИД приборы имеют существенный недостаток: они не измеряют непосредственно абсолютное значение магнитного поля, они регистрируют только его приращение. Керамические ВТСП СКВИДы сложны в изготовлении и настройке, недолговечны и довольно дороги. Их цена в 5…10 раз превосходит цену СКВИДов на основе низкотемпературных металлических сверхпроводников.

Открытие керамических ВТСП материалов показало, что они имеют сильную нелинейную восприимчивость в довольно слабых магнитных полях -  1 мТл. Они сразу же нашли применение как магниточувствительный элемент в датчиках слабого магнитного поля, где использовался принцип работы феррозондового магнитометра. Уже в первых же работах был получен уровень пороговой чувствительности ~10^–10 Тл/Гц^–1/2.

ВТСП материалы являются типичными сверхпроводниками второго рода и внешнее магнитное поле Н проникает в них своеобразно: в полях Н  Н_С1 (где Н_С1 — первое критическое магнитное поле сверхпроводника второго рода) магнитная индукция В внутри сверхпроводника отсутствует, т. е. В = 0 (эффект Мейснера - Оксенфельда) и намагниченность М = В – Н имеет максимальное значение, а в полях Н > Н_С1 внешнее поле будет проходить в сверхпроводнике в виде магнитных вихрей Абрикосова (МВА). В этом случае с увеличением Н магнитная индукция В  0 и начинает возрастать, а намагниченность по модулю уменьшается. Зависимость В от Н вблизи Н  Н_С1 имеет выраженную нелинейность, что может быть использовано при разработке датчика магнитного поля. На сверхпроводник накладывают переменное возбуждающее поле Н_ac > Н_С1 и измеряют намагниченность или восприимчивость  сверхпроводника. Для керамических ВТСП поле Н_С1  1 мТл, когда МВА влияет на джозефсоновские переходы, образующиеся между границами гранул керамического образца. В этом случае керамический ВТСП имеет сильную нелинейность восприимчивость в зависимости от величины внешнего магнитного поля, что используется в датчиках слабого магнитного поля. Амплитуда возбуждающего магнитного поля устанавливается на уровне поля H_c1, а полезный сигнал U₂ является сигналом второй гармоники (аналогично феррозондовому датчику). Значение U₂ пропорционально внешнему постоянному магнитному полю. Такое устройство используется в качестве датчика постоянного магнитного поля. Они имеют некоторые недостатки: узкий динамический диапазон ( 0,1 мТл), сильная зависимость чувствительности датчика от температуры, от амплитуды возбуждающего поля, а также микроструктуры и геометрии ВТСП сердечника.

Первые датчики магнитного поля на основе керамического ВТСП материала системы Y-Ba-Cu-O имели порог чувствительности на уровне собственного шума – (10^–10 - 10^–11 ) Тл/Гц^–1/2 , в полосе частот шириной 1 Гц при низких частотах, меньше 100 Гц. Дальнейшее улучшения параметров датчика позволило уменьшить пороговую чувствительность до уровня 0,02 нТл/Гц ^1/2 , для магнитометра на второй гармонике. К настоящему времени наилучшие шумовые показатели получены для датчика магнитного поля на основе керамического ВТСП материала системы Y-Ba-Cu-O, работающего на принципе двоичного возбуждения. Предложенный магнитометр работает на принципе одновременной модуляции высокочастотным (1 МГц) и низкочастотным (50 кГц) возбуждающими магнитными полями. Был получен порог чувствительности на уровне собственного шума 5 пТл/Гц ^1/2 , а шум сердечника не был зарегистрирован. Авторы полагают, что шум керамического сверхпроводящего сердечника может иметь уровень  1 пТл/Гц ^1/2.

Из рассмотренных примеров видно, что одним из основных достоинств гальваномагнитных датчиков магнитного поля, таких как датчики Холла, полупроводниковые магниторезисторы, магнитодиоды и магнитотранзисторы, являются их малые габариты ~ 10^-5 мм³. Столь малые геометрические размеры в сочетании с довольно высокой чувствительностью позволяют достаточно точно измерять составляющие градиента магнитной индукции в весьма ограниченных объемах и исследовать топографию неоднородных магнитных полей. Однако, уровень пороговой чувствительности ( 10^-8…10^-7 Тл) не позволяет использовать их для измерения слабых магнитных полей порядка или меньше - 10^-8 Тл.

Феррозонды применяются при измерениях как постоянных, так и переменных магнитных полей порядка 10^-9…10^-10 Тл. Они имеют ряд положительных свойств. Обладают высокой надежностью и долговечностью, просты в изготовлении и имеют невысокую цену. У них низкий уровень собственных шумов - ~ 10^–11 Тл/Гц^1/2 и высокая магниточувствительность - ~ 10⁵ В/Тл. Однако, они имеют большие размеры  6 мм6 мм70 мм, что не позволяет их использовать для пространственного разрешения измеряемого магнитного поля. Они имеют небольшую ширину частоты пропускания (~ 5 кГц) и диапазон измерения (~ 50 дБ).

Более широкие возможности открываются при применении СКВИДов. Они имеют низкий уровень порога чувствительности - ~ 10^-14 Тл, широкий диапазон измерения (~ 120 дБ), небольшие габариты (максимальный линейный размер  1 мм). К недостаткам следует отнести: измерение приращения внешнего магнитного поля, а не его абсолютного значения; нестабильность работы или полный отказ при измерениях без специальных средств защиты от помех; сложность в изготовлении и эксплуатации, недолговечность и высокую стоимость.

Вместе с тем в большинстве случаев необходимо измерять магнитные поля порядка 10^-12…10^-11 Тл. Подходящим датчиком в этом случае могут быть феррозонды на основе керамических ВТСП материалов. Исследовательская работа в этом направлении показала, что они имеют все положительные свойства, присущие феррозондовым преобразователям. Данные типы датчиков имеют низкий уровень пороговой чувствительности, на уровне шумов предварительного усилителя и конструкции датчика - ~ 10^–12 Тл/Гц^1/2, высокую магниточувствительность - 10⁶ В/Тл, широкий диапазон измерения (~ 120 дБ), большую ширину частоты полосы пропускания (~ 20 кГц), простую конструкцию и невысокую цену – на два-три порядка меньше, чем ВТСП СКВИД приборы.

К настоящему времени практически все исследования по созданию сверхпроводящих керамических ВТСП датчиков слабого магнитного поля на основе керамических ВТСП материалов были проведены для материала системы Y-Ba-Cu-O. Однако, по сравнению с керамическим ВТСП материалом состава Bi₁,₇Pb_0,4Sr₂Сa₂Cu₃O_x этот материал имеет низкие сверхпроводящие (например, критическая температура ~ 90 К против ~ 105 К), и эксплуатационные показатели (деградация полезных параметров на воздухе в течение менее чем 6 месяцев против отсутствия деградации полезных параметров в течение 3 лет).

Таким образом, на сегодняшний день вполне очевидно, что перспективным магниточувствительным материалом является керамический ВТСП материал состава Bi₁,₇Pb_0,4Sr₂Сa₂Cu₃O_x. К настоящему времени было установлено, что датчики слабых магнитных полей на основе ВТСП материала указанного состава могут иметь высокие магниточувствительности при работе в резистивном и магнитомодулационном режимах, превосходящую магниточувствительность всех известных датчиков слабого магнитного поля, кроме СКВИД приборов. Это свойство связано с гранулярным характером материала и существованием джозефсоновских переходов на границах гранул керамического ВТСП материала состава Bi₁,₇Pb_0,4Sr₂Сa₂Cu₃O_x. Следовательно, эти материалы имеют сильную нелинейность восприимчивости относительно магнитного поля и высокую магниточувствительность в отклике переменного возбуждающего магнитного поля (магнитомодулационный режим), и высокие магнитосопротивления (резистивный режим) в слабом магнитном поле в интервале ~(100 мкТл – 1 пТл).

Дальнейшее исследование природы и механизмов магниточувствительностии керамического ВТСП материала состава Bi₁,₇Pb_0,4Sr₂Сa₂Cu₃O_x и его собственных шумов позволит усовершенствовать ВТСП датчики слабых магнитных полей и заметно повысить их рабочие характеристики.

Экспериментальная установка.

На рис. 3, а представлена блок-схема установки для измерения критических полей.

Измерения параметров, в том числе критического тока, сверхпроводящих образцов проводили четырёхзондовым методом. К сверхпроводящему образцу 1 двумя проводами подавали ток из генератора тока 3, а другими двумя проводами снимали с него напряжение, которое измеряли цифровым вольтметром 4. Рядом с образцом находилась термопара, которая служит показателем температуры, что регистрируется цифровым вольтметром 5. На держателе закрепили образец, термопару и нагревательный элемент 9. Последний питается от источника тока 10. Держатель 11 поместили в латунном (или медном) стакане 11, над которым намотан соленоид 12. Стакан в сборе (держатель, соленоид) поместили в жидкий азот. Соленоид питается от источника постоянного тока 6. Величины токов в сверхпроводящем образце 1 и в соленоиде 12 измеряли цифровыми амперметрами 7 и 8, соответственно. Магнитное поле и транспортный ток в образце всегда направлены взаимно перпендикулярно. На рис. 2, б показаны типичные формы сверхпроводящего образца. Заштрихованные части — серебряные контактные площадки для токовых (наружных) и потенциальных (внутренних) зондов.

Проведение эксперимента и обработка результатов.

1. Измерялись геометрические размеры пленочного образца ВТСП материала. Размеры: длина — 5 мм (расстояние между потенциальными контактами), ширина – 1,2 мм, толщина - 0,1 мкм.

2. Образец закреплялся на держателе с помощью прижимных зондов, которые фиксировались на местах серебряных контактных площадок.

3. Включали приборы (В7-35, В7-21, В7-46, прибор «MFC»). На держатель надевали стакан, и он медленно опускается в термос с жидким азотом.

4. Одновременно прослеживались показания вольтметра 5 (прибор В7-21). Напряжение росло и при показаниях прибора - U_T ~ 10,5 мВ образец охлаждали до температуры кипения жидкого азота Т ≈ 77,4 К.

5. С помощью генератора тока 3 (прибор «MFC») запускался транспортный ток в сверхпроводящем образце. Для этого проводились следующие операции:

а) на приборе «MFC» ступенчатый переключатель (на правом нижнем углу) переводили в положение «20» (максимально медленная развёртка тока в образце, около ~ 20 минут).

б) нажимаем кнопку со знаком «», ток в образце начинает расти, что регистрируется цифровым амперметром 7 (прибор В7-35).

в) показания амперметра 7 и вольтметра 4 (прибор В7-46) записывались в таблицу [см. таблицу 1. Результаты эксперимента и их обработка].

г) увеличение тока в образце продолжали до достижения на нём напряжения 2 мВ, после этого нажали кнопку «» и ток медленно начал уменьшаться, соответствующие показания приборов В7-35 и В7-46 записали в таблицу. В обоих случаях брали показания примерно каждые (10 – 100) мкА.

д) измерения заканчивались автоматически: ток в образце уменьшался до нулевого значения, а прибор «MFC» выдавал звуковые сигналы.

е) Измерения повторялись для различных значений внешнего магнитного поля: В = 0, 10 мТл.

6. На образце присутствовало небольшое напряжение при отсутствии транспортного тока. Оно может иметь различную природу (термоЭДС в ВТСП материалах, контактное напряжение, некомпенсированный «нуль» прибора В7-46 и т. д.), им следует пренебрегать.

7. Измеренные U, J, B заносились в компьютер (программа Excel) и строилась зависимость U(B) [см. рисунок «Образец 16(1), T=77,4 K, I=600мА»].

8. Строилась зависимость S_u(B) [см. рисунок «Образец 16(1), T=77,4 K, I=600мА»], где S_u = dU/dB. По ней определили, что экстремумы достигаются в следующих точках:

1) B 1.5 мТл, S_u = 0.75 (В/Тл) 2) B = 4.875 мТл, S_u = 0.2875 (В/Тл).

8. Строилась зависимость S₀(B) [см. рисунок «Образец 16(1), T=77,4 K, I=600мА»], где S₀ = (U/U₀ - 1)/B. По ней определили, что максимум достигается при B = 3 мТл и составляет S₀ = 100000 (1/Тл) 2) B = 4.875 мТл, S_u = 0.2875В/Тл.

Исходя из полученных данных можно сделать вывод, что данный керамический ВТСП может применяться как магниточувствительный элемент в датчиках слабого магнитного поля.