9-5 КФМ
.pdf9
3.Программа работы
Впроцессе выполнения работы необходимо ознакомиться с принципом действия масс-спектрометра, его элементами, порядком включения и особенностями эксплуатации, исследовать зависимость основных аналитических параметров от величины постоянной составляющей ВЧ напряжения и от энергии ионов.
Порядок выполнения работы
3.1. Определение диапазона массовых чисел масс-спектрометра
1.Включите и настройте масс-спектрометр согласно п. 2.3.
2.Откачайте вакуумную камеру до остаточного давления не более
1·10-6 мм рт. ст.
3.Осуществите напуск перфтортрибутиламина до остаточного давления 1·10-5 мм рт. ст.
4.На блоке питания анализатора установите переключатели НАЧАЛО в положение «90», КОНЕЦ – в положение «00».
5.Нажмите кнопку ВРЕМЯ РАЗВЕРТКИ 2, РЕЖИМ ОДН, СЧЕТ, МНОЖИТЕЛЬ 32.
6.Установите заданный преподавателем ТОК ЭМИССИИ (не более 50 мкА).
7.Установите на приборе Н307 масштаб по оси x «5 с/см», по оси y
«0,5 В/см».
8.Нажмите кнопку СТОП на блоке питания анализатора.
9.Нажмите кнопку ПУСК на приборе Н307 и на блоке питания анализатора.
10.Запишите спектр на бумажном носителе прибора Н307.
11.Наблюдайте интенсивный массовый пик, превышающий соседние с массовым числом 100 а.е.м.
12.На блоке питания анализатора установите переключатели НАЧАЛО в положение «01», КОНЕЦ в положение «14».
13.Выполните операции 8 – 10.
14.Наблюдайте в начале спектра масс интенсивный пик H2 с массовым числом 2 а.е.м.
Примечание: допускается применять вместо перфторбутиламина любое другое вещество, имеющее в масс-спектре фрагментарные ионы с массовым числом 100 а.е.м.
10
3.2. Определение разрешающей способности масс-спектрометра
1.Включите и настройте масс-спектрометр согласно п. 2.3.
2.Откачайте рабочий объем камеры до остаточного давления не более 1·10-6 мм рт. ст.
3.Осуществите напуск воздуха с помощью натекателя в камеру анализатора до давления 1·10-5 мм рт. ст.
4.На блоке питания анализатора установите переключатели НАЧАЛО в положение «20», КОНЕЦ – в положение «35».
5.Нажмите кнопки ВРЕМЯ РАЗВЕРТКИ 5; РЕЖИМ ОДН, СЧЕТ; МНОЖИТЕЛЬ 32.
6.Установите ток эмиссии, заданный преподавателем.
7.На приборе НЗ07 установите масштаб по оси x «5с/см», по оси y
«0,5 В/см».
8.Нажмите кнопку СТОП на блоке питания анализатора.
9.Нажмите кнопки ПУСК на приборе Н307 и блоке питания анализатора.
10.Произведите запись спектра масс на бумажный носитель при-
бора H307.
11.Повторите 4 раза операции 8 – 10.
12.Измерьте линейкой расстояние b между вершинами пиков с массовыми числами 28 и 32.
13.Измерьте ширину массового пика a с массовым числом 28 на уровне 0,1 его высоты от основания массового пика.
14. Определите средние арифметические значения измерений.
b
и
a
для пяти
15. Определите разрешающую способность масс-спектрометра на уровне 0,1 по формуле
где
R |
b / a M / M |
0,1 |
|
M 0,5 28 32 30 ; M 32 28 4 .
3.3. Изучение влияния энергии ионов
,
1.Включите и настройте масс-спектрометр согласно п. 2.3.
2.Откачайте рабочий объем камеры до остаточного давления не более 5·10-7 мм рт. ст.
3.На блоке питания анализатора установите переключатели НАЧАЛО – в положение «35», КОНЕЦ – в положение. «50».
4.Нажмите кнопки ВРЕМЯ РАЗВЕРТКИ 2, РЕЖИМ ОДН,
МНОЖИТЕЛЬ 8.
11
5.На приборе НЗ07 установите масштаб по оси x «5с/см», по оси y
«0,5 В/см».
6.Подключите цифровой вольтметр к гнездам контроля напряжения ионизатора (переключатель на вспомогательном блоке в положении eUи) и установите заданное преподавателем значение этого напряжения (Uи0), вращая ручку регулировки напряжения на задней стенке блока питания анализатора.
7.Нажмите кнопки ПУСК на приборе Н307 и блоке питания анализатора.
8.Проведите запись спектра масс на бумажный носитель прибора
Н307.
9.Изменяя значение напряжения на ионизаторе, повторите опера-
ции 6 – 8 три-пять раз (по заданию преподавателя в диапазоне
Uи = 1,5 6 В).
10. Установите первоначальное значение напряжения на ионизато-
ре Uи0 = 2,95 В.
11. По полученным спектрам постройте зависимости разрешающей способности и интенсивности пика 44 а.е.м. от величины напряжения на ионизаторе.
3.4. Изучение влияния постоянной составляющей ВЧ напряжения
1.Выполните операции 1 – 5 п. 2.3.
2.Подключите цифровой вольтметр В7-40 к гнездам контроля постоянной составляющей напряжения ГВЧ (переключатель на вспомога-
тельном блоке в положении «
U
»).
3. Нажмите кнопки РУЧНОЙ, ПУСК и кнопками «< >» установите
на индикаторе массовое число 50 а.е.м. |
|
4. Измерьте величину U 0 (U 0 17,21 |
В) цифровым вольтметром. |
5.Нажмите кнопки СТОП, ОДНОКРАТНЫЙ.
6.Нажмите кнопки ПУСК на приборе Н307 и блоке питания анализатора и произведите запись спектра.
7.Изменяя постоянную составляющую ВЧ напряжения регулировкой РАЗРЕШЕНИЕ на блоке ГВЧ сначала в сторону увеличения, а затем уменьшения, контролируя ее по цифровому вольтметру в диапазоне U 17,10 17,30 В, запишите спектры, повторяя операции 2 – 6.
8.Установите исходное значение постоянной составляющей U 0 .
9.По полученным спектрам постройте зависимости разрешающей
12
способности и интенсивности пика 44 а.е.м. от величины
U
.
3.5. Содержание отчета о лабораторной работе В отчете о лабораторной работе должны быть приведены:
–основные аналитические соотношения, раскрывающие принцип работы прибора;
–структурная схема масс-спектрометра;
–результаты измерений;
–экспериментально определенные значения диапазона масс и разрешающей способности;
–зависимости разрешающей способности и интенсивности пика 44 а.е.м. от энергии ионов и от постоянной составляющей ВЧ напряжения.
Техника безопасности
1.При выполнении лабораторной работы действуют общие правила техники безопасности в лаборатории. Перед допуском к работе необходимо пройти инструктаж в установленном порядке.
2.Не работайте на масс-спектрометре один.
3.Не начинайте работу, не изучив правил эксплуатации прибора.
4.Запрещается во время работы отключать кабели, соединяющие между собой отдельные составные части масс-спектрометра.
5.Запрещается работа на масс-спектрометре при снятых обшивках блока питания анализатора, генератора, блока регистрации.
6.Запрещается работа на масс-спектрометре при неисправных или искусственных блокировках.
7.О замеченных отклонениях в работе прибора сообщите преподавателю.
Библиографический список
1.Сысоев A.A., Чупахин M.C. Введение в масс-спектрометрию. М.: Атомиздат, 1977. 304 с.
2.Слободенюк Г.И. Квадрупольные масс-спектрометры. М.: Ато-
миздат, 1974. 272 с.
3.Шеретов Э.П. Гиперболоидные масс-спектрометры // Измерения, контроль, автоматизация. М., 1980. Вып. 11–12. С. 29–43.
4.Элементы расчета и конструирования гиперболоидного массспектрометра типа «фильтр масс»: учеб. пособие по курсовому проектированию / Б.И. Колотилин, А.В. Брыков; Рязан. гос. радиотехн. ун-т.
Рязань, 2010. 80 с.