
- •РАЗДЕЛ 3
- •Вид используемого электромагнитного излучения
- •20.3.3. Практическое применение
- •Фотометрические реакции
- •Дифференциальная (разностная) фотометрия
- •Производная спектрофотометрия
- •20.5.1. Процессы, приводящие к появлению аналитического сигнала
- •20.5.2. Общая характеристика ИК-спектров
- •20.5.3. Измерение аналитического сигнала
- •20.5.4. Практическое применение
- •21.1.1. Процессы, приводящие к появлению аналитического сигнала
- •21.1.2. Измерение аналитического сигнала
- •21.1.3. Практическое применение
- •Природа вещества
- •Способы получения хроматограммы
- •Хроматографические характеристики, используемые для идентификации веществ (характеристики удерживания)
- •Хроматографические характеристики, используемые для количественного определения веществ
- •Хроматографическая колонка
- •Детекторы
- •Табл. 23.1
- •Характеристика некоторых газохроматографических детекторов
- •ГЛАВА 24
- •24.2.1. Методика получения плоскостной хроматограммы
- •Способы получения плоскостных хроматограмм
- •Некоторые реагенты-проявители, используемые в
- •плоскостной хроматографии
- •Неподвижные и подвижные фазы
- •Ионообменное равновесие
- •ГЛАВА 25
- •Табл. 25.1.
- •Табл. 25.2
- •ГЛАВА 26
- •26.1.5. Потенциометрическое титрование
- •ГЛАВА 27
- •Некоторые современные разновидности вольтамперометрии
- •Предисловие ...................................................................................
- •9.2. Жидкость-жидкостная экстракция ...........................................................
- •9.2.5. Применение экстракции .........................................................................
- •23.1. Общая характеристика .............................................................................
- •Литература .....................................................................................

Раздел 3
Табл. 22.2.
Способы получения хроматограммы
Вид хроматоПолучение хроматограммы графии
Элюентная Сорбент, находящийся в хроматографической колонке, вначале (прояви- промывают подвижной фазой (элюентом), обладающей мень- тельная) шим сродством к неподвижной фазе, чем любое из разделяемых веществ. Затем в колонку вводят исследуемую смесь веществ и
продолжают непрерывно пропускать элюент.
сигнал |
A + E |
|
B + E |
детектора |
|
||
|
|
|
|
|
E |
E |
E |
|
|
|
t (V) |
|
Самый эффективный и в настоящее время практически |
||
|
единственный способ получения хроматограммы в количе- |
||
Вытесни- |
ственном анализе |
|
|
Вначале в колонку вводят некоторое количество разделяемых |
|||
тельная |
веществ, которые распределяются в ней в порядке их сродства к |
||
|
неподвижной фазе. Затем в поток подвижной фазы вводят веще- |
||
|
ство-вытеснитель, которое имеет большее сродство к неподвиж- |
||
|
ной фазе, чем любой из компонентов разделяемой смеси. Фронт |
||
|
вытеснителя движется по колонке, вытесняя ранее сорбирован- |
||
|
ные вещества, которые, в свою очередь, вытесняют друг друга. |
||
|
сигнал |
|
|
|
детектора |
|
D |
|
|
|
|
|
A |
B |
(вытеснитель) |
|
E |
|
t (V) |
|
|
|
|
|
Используется, в основном, для разделения макроколичеств |
||
|
веществ в препаративных целях. |
|
|
Фронталь- В колонку непрерывно вводят раствор разделяемых веществ. Из |
|||
ная |
колонки вначале будет выходить чистый растворитель, затем |
||
|
растворитель вместе с компонентом смеси, наименее прочно |
||
|
удерживаемым неподвижной фазой, затем смесь растворителя, |
||
|
наименее прочно удерживаемого компонента и следующего по |
||
|
удерживанию компонента и т.д. |
|
|
|
сигнал |
|
|
|
детектора |
|
A+ B + E |
|
|
|
|
|
E |
A + E |
|
|
|
t (V) |
|
|
Метод использовался на ранних стадиях развития хромато- |
||
|
графии. |
|
|
|
282 |
|
|

Инструментальные методы анализа
22.3. Хроматографические параметры
Расположение разделяемых веществ в виде отдельных зон вдоль колонки называют внутренней хроматограммой, а графическое изображение состава элюата (подвижной фазы, содержащей разделённые вещества), выходящего из колонки, получаемое, например, с помо-
щью самописца - внешней хроматограммой.
Основные характеристики внешней хроматограммы, получаемой при элюентном хроматографическом анализе
Часть хроматограммы, соответствующая выходу из колонки чистого элюента (например, газа-носителя), называется нулевой линией. Часть хроматограммы, соответствующая выходу из колонки элюента вместе с компонентом разделяемой смеси, называется пиком. Для описания хроматографического пика используются следующие характеристики (рис. 22.1).
G |
G' |
E |
F |
h
нулевая линия
A |
|
B |
C |
w |
D |
Рис. 22.1. Характеристики хроматографического пика
Отрезок нулевой линии, заключенный между крайними точками пика (в данном случае A и В), называется основанием пика. Часть основания пика, заключённая между точками пересечения касательных, проведённых к точкам перегиба на сторонах пика (G и G’), с нулевой линией (точки C и D), называется шириной пика (w - от англ. width). Расстояние от вершины пика до его основания, измеренное параллельно оси ординат, называется высотой пика (h - от англ. hight). Отрезок прямой, проведённой параллельно нулевой линии на половине высоты пика, заключённый между точками её пересечения с касательными (в данном случае точками E и F), называется шириной пи-
ка на половине высоты (w0,5).
283