Ход выполнения калиброваниябюретки

Бюретку калибруют, взвешивая воду всей бюретки (25 мл) и часть 0-5 мл, всегда начиная от 0: 0-25 мл, 0—5 мл и т.д. Взвешивают воду в стакане. Делают не менее трех определений и вычисляют среднее, округляя его до сотых долей миллилитра. Составляют таблицу поправок, которой пользуются при работе с бюреткой.

Результаты калибрования бюретки

Интервал значений объема	Ср. масса воды, г	Температура воды, оС	Плотность воды	Объем бюретки, мл
0,0-5,0 0,0-25

Где Vн – номинальный объем;Vф – фактический объем.

Лабораторная работа №2

Стандартизация раствора гидроксида натрия

1 этап. Приготовление ~ 0,1н. раствора гидроксида натрия.

Приготовить раствор гидроксида натрия точной концентрации невозможно, так как гидроксид натрия обладает высокой гигроскопичностью и вступает во взаимодействие с компонентами окружающей среды (в частности с CO₂воздуха). Поэтому приготовленный раствор нуждается в обязательной стандартизации. Для стандартизации можно использовать раствор 0,1н щавелевой кислоты или соляной, приготовленной из фиксанала или предварительно отстандартизированной по тетраборату или карбонату натрия.

Методика выполнения.Рассчитайте навеску гидроксида натрия, необходимую для приготовления 250 или 200 мл 0,1 н. раствора, считая, что 10% приходится на посторонние примеси.

Рассчитанную навеску взвесьте на технохимических весах и перенесите с помощью воронки в мерную колбу. Добавьте примерно 100 мл дистиллированной воды и растворите навеску. Затем объем в колбе доведите до метки дистиллированной водой, закройте пробкой и перемешайте.

2 Этап. Приготовление стандартного 0,1н раствора соляной кислоты.

Методика выполнения.Ампулу хорошо вымойте и ополосните дистиллированной водой. Содержимое ампулы (0,1 моль·э/лHCl) количественно перенесите в мерную колбу на 1 л. Для этого в горло мерной колбы вставьте воронку и вложите стеклянный боек, о который разбейте дно ампулы. Затем специальной стеклянной палочкой с острым концом разбейте отверстие в верхней части ампулы. Дайте содержимому ампулы полностью вытечь, и через образовавшееся отверстие ампулу тщательно промойте дистиллированной водой. После этого промойте воронку, уберите ее и доведите объем раствора в колбе до метки.

3 Этап. Стандартизация раствора щелочи по титрованному (или стандартному) раствору хлороводородной кислоты способом пепетирования

Методика выполнения. В коническую колбу для титрования отберите с помощью пипетки аликвотную часть (10,00 мл) раствора гидроксида натрия щелочи (не забудьте предварительно пипетку промыть дистиллированной водой, тщательно просушить или ополоснуть 1-2 раза тем же раствором щелочи). Добавьте 20-50 мл дистиллированной воды и 2-3 капли индикатора метилового оранжевого. Бюретку заполните стандартным раствором соляной кислоты, предварительно сполоснув бюретку небольшим количеством раствора соляной кислоты для удаления капель воды с ее стенок. Под бюреткой на белый лист бумаги поставьте коническую колбу с раствором щелочи так, чтобы носик бюретки входил внутрь колбы, и начинайте приливать раствор кислоты к раствору при непрерывном перемешивании раствора в колбе. Титрование считается законченным, когда раствор щелочи от одной капли кислоты изменяет окраску из желтой в оранжевую. Запишите объем раствора кислоты, пошедший на титрование с точностью до 0,1 мл. Титрование повторите не менее трех раз, до получения хорошо сходимых результатов.

При титровании с метиловым оранжевым удобно пользоваться свидетелем, т.е. раствором, который имеет окраску, до которой следует титровать исследуемый раствор. Для приготовления свидетеля в коническую колбу с помощью мерного цилиндра вносят 40 мл дистиллированной воды, одну каплю метилового оранжевого и 1-2 капли 0,1М раствора кислоты до появления оранжевой окраски.

Из полученных значений объема кислоты, пошедшей на титрование гидроксида натрия найдите среднее значение и вычислите молярную концентрацию эквивалента и титр раствора щелочи.

Масса бюкса, г
Масса бюкса с NaOH, г
Масса NaOH, г
Объем NaOH, мл
Объем аликвоты NaOH, мл
Концентрация НCl, моль-экв/л
Объем НCl, пошедший на титрование, мл	V1= ; V2= ; V3=
Средний объем НCl, пошедший на титрование, мл
Нормальная концентрация NaOH, моль-экв/л
Масса чистого NaOHв колбе, г
Титр NaOH, г/мл
Титр NaOHпо НCl, г/мл
Массовая доля NaOHв навеске, %