Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
аналитическая химия / Фарм ЗО АХ 1 сем Лаб раб 2014.doc
Скачиваний:
363
Добавлен:
13.04.2015
Размер:
1.36 Mб
Скачать

Правила титрования

1. Следует устанавливать титр стандартного раствора и применять один и тот же раствор в присутствии одного и того же индикатора.

2. Для титрования следует брать всегда одно и тоже количество индикатора и повторять титрование определяемого вещества несколько раз до тех пор, пока не будут получены три близко сходящихся результата.

3. Необходимо брать, как правило, не более 1-2 капель индикатора, не забывая о том, что индикаторы, применяемые в методе нейтрализации, сами являются кислотами или основаниями. На их нейтрализацию также расходуется часть раствора титранта.

4. Всегда следует титровать до одного и того же оттенка окраски раствора, используя для титрования по возможности одинаковые объемы титруемого раствора.

5. Необходимо выбирать такой индикатор, который изменяет свой цвет вблизи точки эквивалентности.

1.2. Методы титрования

В титриметрическом методе анализа используются различные типы химических реакций. В зависимости от характера применяемой химической реакции различают следующие методы титриметрического анализа:

Кислотно-основное титрование(протолитометрия) – в основе метода лежит реакция нейтрализации (Н+ + ОН= Н2О); точка эквивалентности определяется при помощи индикаторов, изменяющих свою окраску в зависимости от реакции среды. В зависимости от природы титранта метод подразделяется на:

- ацидометрическое титрование (титрант кислота – НС1 или Н2SO4);

- алкалиметрическое титрование (титрант – щелочь – NaOH или Ba(OH)2);

Осадительное титрование(седиметрия) – основано на реакциях обмена, при которых определяемый ион (элемент) переходит в осадок:

В зависимости от рабочего раствора (титранта) метод подразделяется на:

- аргентометрическое титрование (титрант – AgNO3);

- роданометрическое титрование (титрант NH4SCNили КSCN);

- меркурометрическое титрование (титрант HgNO3).

Комплексонометрическое титрованиеили комплексонометрия – используется для определения катионов и анионов, способных образовывать малодиссоциированные комплексные ионы:

Окислительно-восстановительноетитрование или редоксиметрия - в основе метода лежит оксислительно-восстановительная реакция между рабочим раствором и определяемым веществом:

К этой группе относятся:

- перманганатометрическое титрование (титрант – KМnO4);

- хроматометрическое титрование (титрант - K2Cr2O7);

- йодометрическое титрование (титрант I2или KI)

- броматометрическое титрование (титрант IBrO3)

- ванадатометрическое титрование (титрант NH4VO3) и т.д.

Способы проведения титрования

Титрование можно выполнить различными способами. Различают: прямое, обратное и заместительное титрование.

Прямое титрование– к раствору определяемого вещества (КОН) добавляют небольшими порциями титрант – НС1 (рабочий раствор).

КОН + НС1 = КС1 + Н2О

, где Со,Vo– нормальная концентрация и объем определяемого вещества, Ст,Vт-нормальная концентрация и объем титранта.

Обратное (по остатку)– к пробе в избытке добавляют вспомогательное вещество (с точной концентрацией), а затем оттитровывают не прореагировавший избыток его стандартным раствором другого вещества (основным титрантом).

где: СС, СВ– нормальные концентрации растворов веществ С и В соответственно;VС,VВ– объемы растворов веществ С и В соответственно; Мэкв А– молярная масса эквивалента вещества А;Vк,Vпип– объемы колбы и пипетки соответственно раствора А.

Обратное титрование применяют, когда определяемое вещество неустойчиво либо не взаимодействует с титрантом или реакция протекает недостаточно быстро, либо нельзя подобрать индикатор для регистрации фиксирования точки эквивалентности этой реакции.

Заместительное (косвенное)– к пробе (вещество А) добавляют какой-либо вспомогательный реагент (вещество С), взаимодействующий с определяемым веществом и дающий эквивалентное количество продукта реакции который оттитровывают титрантом (вещество В).

А + С = D,

D+B= М

Содержание определяемого вещества А находят из соотношения

, гдеnA, nB,nC– количество моль-экв веществ А, В иCсоответственно. Т.о для косвенного титрования используется формула прямого титрования.

Заместительное титрование применяют, когда вещества А и В не взаимодействуют или взаимодействуют не стехиометрически, или нельзя подобрать индикатор.