
- •Техника лабораторных работ
- •Требования к технике безопасности при работе в химической лаборатории.
- •Порядок работы в лаборатории.
- •Мерная посуда: виды, назначение, техника работы
- •Титриметрические методы анализа
- •1.1. Сущность метода и его достоинства
- •Правила титрования
- •1.2. Методы титрования
- •Способы проведения титрования
- •Способы выражения концентрации растворов в титриметрическом анализе
- •1.3. Растворы в титриметрическом анализе. Приготовление исходных или титрованных растворов
- •Кислотно-основное титрование
- •Лабораторная работа №1 Калибрование мерной посуды
- •Результаты калибрования мерной колбы
- •Ход выполнения калиброваниябюретки
- •2 Этап. Приготовление стандартного 0,1н раствора соляной кислоты.
- •3 Этап. Стандартизация раствора щелочи по титрованному (или стандартному) раствору хлороводородной кислоты способом пепетирования
Правила титрования
1. Следует устанавливать титр стандартного раствора и применять один и тот же раствор в присутствии одного и того же индикатора.
2. Для титрования следует брать всегда одно и тоже количество индикатора и повторять титрование определяемого вещества несколько раз до тех пор, пока не будут получены три близко сходящихся результата.
3. Необходимо брать, как правило, не более 1-2 капель индикатора, не забывая о том, что индикаторы, применяемые в методе нейтрализации, сами являются кислотами или основаниями. На их нейтрализацию также расходуется часть раствора титранта.
4. Всегда следует титровать до одного и того же оттенка окраски раствора, используя для титрования по возможности одинаковые объемы титруемого раствора.
5. Необходимо выбирать такой индикатор, который изменяет свой цвет вблизи точки эквивалентности.
1.2. Методы титрования
В титриметрическом методе анализа используются различные типы химических реакций. В зависимости от характера применяемой химической реакции различают следующие методы титриметрического анализа:
Кислотно-основное титрование(протолитометрия) – в основе метода лежит реакция нейтрализации (Н+ + ОН‑= Н2О); точка эквивалентности определяется при помощи индикаторов, изменяющих свою окраску в зависимости от реакции среды. В зависимости от природы титранта метод подразделяется на:
- ацидометрическое титрование (титрант кислота – НС1 или Н2SO4);
- алкалиметрическое титрование (титрант – щелочь – NaOH или Ba(OH)2);
Осадительное титрование(седиметрия) – основано на реакциях обмена, при которых определяемый ион (элемент) переходит в осадок:
В зависимости от рабочего раствора (титранта) метод подразделяется на:
- аргентометрическое титрование (титрант – AgNO3);
- роданометрическое титрование (титрант NH4SCNили КSCN);
- меркурометрическое титрование (титрант HgNO3).
Комплексонометрическое титрованиеили комплексонометрия – используется для определения катионов и анионов, способных образовывать малодиссоциированные комплексные ионы:
Окислительно-восстановительноетитрование или редоксиметрия - в основе метода лежит оксислительно-восстановительная реакция между рабочим раствором и определяемым веществом:
К этой группе относятся:
- перманганатометрическое титрование (титрант – KМnO4);
- хроматометрическое титрование (титрант - K2Cr2O7);
- йодометрическое титрование (титрант I2или KI)
- броматометрическое титрование (титрант IBrO3)
- ванадатометрическое титрование (титрант NH4VO3) и т.д.
Способы проведения титрования
Титрование можно выполнить различными способами. Различают: прямое, обратное и заместительное титрование.
Прямое титрование– к раствору определяемого вещества (КОН) добавляют небольшими порциями титрант – НС1 (рабочий раствор).
КОН + НС1 = КС1 + Н2О
,
где Со,Vo– нормальная концентрация и объем
определяемого вещества, Ст,Vт-нормальная концентрация и объем
титранта.
Обратное (по остатку)– к пробе в избытке добавляют вспомогательное вещество (с точной концентрацией), а затем оттитровывают не прореагировавший избыток его стандартным раствором другого вещества (основным титрантом).
где: СС, СВ– нормальные концентрации растворов веществ С и В соответственно;VС,VВ– объемы растворов веществ С и В соответственно; Мэкв А– молярная масса эквивалента вещества А;Vк,Vпип– объемы колбы и пипетки соответственно раствора А.
Обратное титрование применяют, когда определяемое вещество неустойчиво либо не взаимодействует с титрантом или реакция протекает недостаточно быстро, либо нельзя подобрать индикатор для регистрации фиксирования точки эквивалентности этой реакции.
Заместительное (косвенное)– к пробе (вещество А) добавляют какой-либо вспомогательный реагент (вещество С), взаимодействующий с определяемым веществом и дающий эквивалентное количество продукта реакции который оттитровывают титрантом (вещество В).
А + С = D,
D+B= М
Содержание определяемого вещества А находят из соотношения
,
гдеnA,
nB,nC– количество моль-экв веществ А, В иCсоответственно. Т.о для
косвенного титрования используется
формула прямого титрования.
Заместительное титрование применяют, когда вещества А и В не взаимодействуют или взаимодействуют не стехиометрически, или нельзя подобрать индикатор.