§ 1.3 Обеспечение высокой точности измерений
В 1972 г. был утверждён первый государственный эталон единицы температурного коэффициента линейного расширения. Государственный первичный эталон единицы ТКЛР представляет собой эталонный комплекс интерференционных дилатометров, служащий для воспроизведения, хранения единицы ТКЛР и передачи её размера вторичным эталонам – мерам ТКЛР. Позднее в состав эталона были включены вновь созданные установки, расширен диапазон рабочих температур, улучшены метрологические характеристики, и в 1982 г. Государственный первичный эталон (ГПЭ) единицы ТКЛР был переутверждён в новом составе [6].
Рисунок 2 Схема интерферометра Физо: 1, 2 — интерференционные пластины; 3 — исследуемый образец
За истекшие десятилетия возросли требования к точности измерения ТКЛР материалов; в высокотехнологичных отраслях промышленности они приблизились к уровню существовавшего эталона. В первую очередь проблемы возникли в динамично развивающихся отраслях, использующих новые материалы, – машиностроительной, автомобильной, авиакосмической. Кроме того, появились качественно новые материалы, не допускающие точной механической обработки, неоднородные по составу, для исследования которых невозможно напрямую использовать методы классической дилатометрии, а также новые технические средства и аппаратура, кардинально изменившие возможности эксперимента в области дилатометрии.
Всё это потребовало совершенствования измерительных возможностей, и ВНИИМ модернизировал эталонный комплекс на основе новых научно-технических решений. Анализ наиболее точных методов измерения ТКЛР твёрдых тел показал, что методом, оптимально соединяющим универсальность и точность, является метод, базирующийся на классической схеме Физо (рис. 2). Этот метод был положен в основу создания первого ГПЭ единицы ТКЛР и, казалось, не имел резервов для развития. Однако использование современных интеллектуальных технологий обеспечило новые дополнительные возможности. Был разработан метод многопараметрической обработки интерференционной картины, позволяющий считывать и обрабатывать информацию со всего поля интерференции [7, 8]. Это позволило вычислить фазу, период интерференционных полос во всех точках интерференционного поля, измерить угол наклона полос (рис. 3), а так же исключить погрешности, вызванные возможными смещениями образца в процессе изменения температуры и деформациями установки, для чего в оптической системе было реализовано определение координат образца в некогерентном свете.
Разработанный метод многопараметрической обработки интерференционной картины позволил на порядок повысить точность измерений удлинения исследуемых материалов (среднеквадратическое отклонение (СКО) результатов измерений удлинения составляет 0,6 нм) и расширить диапазон измеряемых ТКЛР в сторону малых значений. Это в свою очередь обеспечивает требуемую на настоящем этапе точность измерений ТКЛР материалов, в том числе в случае ТКЛР, близкого к нулю.
Рисунок
3. Пример
видеоинформации, считываемой и
реконструируемой с помощью метода
многопараметрической обработки
интерференционной картины: а – изображение
интерференционной картины с образцом
(погрешность определения фазы
интерференционной картины S = 0,002…0,005
полосы); б – образец, освещаемый белым
светом для определения его координат
(погрешность определения координат
образца S = 0,001…0,002 полосы)
Таким образом, в ходе модернизации ГПЭ ТКЛР создан новый аппаратно-программный комплекс, насыщенный компьютерными технологиями (рис. 4). В частности, внедрена комплексная система автоматизации процессов получения и обработки информации, управления измерительными установками эталона. Именно это решающим образом отличает нынешнюю реализацию аппаратуры нового ГПЭ и разрядных эталонов от приборов предшествующего поколения.
Рисунок
4. Государственный
первичный эталон единицы ТКЛР:
а)интерференционные дилатометры ДИС-7
для диапазона температуры 90…300 К;
б)интерференционные дилатометры ДИВ-6
для диапазона температуры 300…1800 К.
Новый эталонный комплекс обеспечивает возможность измерения ТКЛР в диапазоне 0,01•10–6… 25•10–6 К–1 в интервале температур 90…1800 К:
стандартная неопределённость результата измерений, оцениваемая по типу А при трёх независимых измерениях для интервала температур 100 К, составляет (0,05…0,46).10–8К–1 в зависимости от температуры и ТКЛР;
стандартная неопределённость результата измерений ТКЛР, оцениваемая по типу В (при уровне достоверности Р = 0,99) в зависимости от значений температуры и ТКЛР, составляет (0,03… 8,4)•10–8 К–1.
Достигнутая точность измерения ТКЛР 0,5 × 10–9 K–1 превышает точность действующего эталона в 2…3 раза, нижний предел измеряемых значений ТКЛР увеличен в 5 раз, что позволяет обеспечить требуемую на настоящем этапе точность измерений ТКЛР различных материалов, в том числе в случаях близких к нулю ТКЛР. Этот уровень точности достаточно высок и превышает или соответствует уровню, достигнутому в национальных метрологических институтах других стран, а также, предположительно, окажется достаточным для удовлетворения запросов науки и промышленности на доступную прогнозированию перспективу порядка десяти лет. Государственный эталон единицы ТКЛР и поверочная схема удовлетворяют требованиям потребителей метрологических услуг в данной области, обеспечивают единство измерений и качество метрологического обслуживания в области дилатометрии в различных отраслях промышленности.
Эталоны и средства измерения ТКЛР высшей точности используют методы, которые требуют для реализации точно изготовленных образцов специальной конфигурации. Однако в настоящее время во многих случаях требуется информация о ТКЛР для материалов, не допускающих возможности изготовления необходимых специальных образцов: пленок, волокон, пористых тел.
Поэтому актуальной задачей является разработка методов и создание устройств, которые позволят распространить методы измерения высшей точности на широкий круг современных материалов. Важно также максимальное упрощение и снижение трудоемкости методов, с тем, чтобы сделать их как можно доступнее для широкого круга потребителей.
Первоочередной задачей на ближайшую перспективу является повышение верхнего предела рабочего диапазона температур эталона единицы ТКЛР до 3000 К и создание системы метрологического обеспечения высокотемпературных средств измерения ТКЛР.
Пример конкретного измерения при фазовом переходе: полиморфное превращение. Происходящие процессы, приводящие к конкретным погрешностям. Механический дилатометр