7. Отбор проб

7.1. Отбор проб воды

1. Общие правила отбора, хранения и транспортирования проб воды приведены в ГОСТ 4979, ГОСТ 24481 и ГОСТ 24902.

2. Пробы воды для анализа с помощью комплекта могут отбираться не­ посредственно перед анализом, а также заблаговременно.

7. 1.3, В связи с тем, что для анализа по какому-либо одному показателю обычно достаточно 30-50 мл воды, отбор проб непосредственно перед ана­лизом может быть осуществлен колбой из состава комплекта.

4. Отбор пробы из водопровода производят после спуска воды в течение не менее 15 мин. при полностью открытом кране.

5. Отбор проб, не предназначенных для анализа сразу же (т.е. отбираемых заблаговременно), осуществляют в чистую герметично закрывающуюся стек­- лянную или пластмассовую (полиэтиленовую, полипропиленовую, фторопла­- стовую) посуду вместимостью не менее 1 л (в состав комплекта не входит).

7. 1.6, При отборе проб руководствуются данными табл. 5, где приведены способ консервации пробы (при необходимости), сроки проведения анализа, а также особенности отбора и хранения проб.

7.1.7. Сосуды, предназначенные для отбора проб, предварительно тщатель­но моют, ополаскивают не менее трех раз отбираемой водой и закупоривают стеклянными, резиновыми или пластмассовыми пробками, прокипяченны­ми в дистиллированной воде. Между пробкой и отобранной пробой в сосуде оставляют воздух объемом 5-10 мл. В общую посуду отбирают пробу на анализ только тех компонентов, которые имеют одинаковые условия кон­сервирования и хранения.

7.2. Отбор почвенных образцов

1. Общие требования и правила отбора проб почвы приведены в ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02.

2. Взятие почвенных образцов к подготовка их к анализу

© НПО "Крисмас+

5-10 м

Наиболее распространенным методом отбора смешанных почвенных образцов является метод "конверта". При этом из точек контролируемого участк; берут пять образцов почвы. Точки должны быть распо­ложены так, чтобы, мысленно соединенные прямыми линиями, давали рисунок запечатанного конверта (длина стороны квадрата 5-10 м).

Таблица 5 Способы консервации и правила хранения отобранных проб воды

Анализируемый показатель каче­ства воды (компонент)	Способ консервации и количество консерванта на \ л воды	.Длительность хранения пробы с момента отбо­ра, не более	Особенности отбо­ра и хранения проб
1	2	3	4
1 . Аммиак и ионы аммония	Не консервируют Тоже 2-4 мл хлороформа или 1 мл концентрированной серной кислоты	2 час. 1 сут. 1-2 сут.	Хранят при 4 °С
2. Вкус	Не консервируют	2 час.	Отбирают только в стеклянные сосуды
3. Водородный показатель (рН)	Не консервируют	2 час.
4. Железо общее	Не консервируют 2-$ мл хлороформа или 3 мл концентрированной азотной (соляной) кислоты (до РН2)	2 час. Зсут.	-
5. Жесткость об­щая	Не консервируют	2 сут.	—
6. Запах (без нагревания)	Не консервируют	2час.	Отбирают только в стеклянные сосуды
7. Металлы (медь, свинец, цинк)	Не консервируют 3 мл азотной или соляной ки­слоты (до рН 2) Тоже	В день отбора 3 сут. 1 мес.	Хранят при 4 °С
8. Мутность	Не консервируют	2 час	Перед анализом взболать
9. Никель	Не консервируют 3 мл концентрированной азотной (соляной) кислоты (до рН2)	В день отбора 1 мес.	Хранят при 4 °С
10. Нитраты	Не консервируют 2-4 ил хлороформа	2 час. 3 Суг.	Хранят при 4 гр С
11. Нитриты	Не консервируют 2-4 мл хлороформа	2 час. Зсут.	Хранят при 4 °С
12. Прозрачность	Не консервируют	2 час.	-
13. Сероводород (сульфиды)	по консервируют	1 сут.
14. Сульфаты	Не консервируют	2 сут.	—

Комплект-лаборатория "НКВ"

Стр 23

Продолжение табл. 5

1	2	3	4
15 Фосфаты (полифосфаты)	Не консервируют 2-4 мл хлороформа	В день отбора 3 сут.	Хранят при 4 °С
16 Фториды	Не консервируют Тоже	Зсут. 7 суг	Отбирают в поли­этиленовую посуду Хранят при 4 "С
17, Хлор активный |	Не консервируют	На месте отбора пробы	—
18. Хлориды	Не консервируют	2 сут.	—
19. Хроматы	Не консервируют 3 мл азотной или соляной ки­слоты (до рН 2)	В день отбора 1-2 суг.	Возможна адсорб­ция хроматов стен­ками бутыли Тоже
20, Цветность	Не консервируют	2 час.	-

Примечание. Для анализа на содержание сероводорода/сульфидов пробы от­бирают в отдельные склянки, заполняя их доверху, чтобы не осталось пузырьков воздуха, и фиксируют на месте отбора пробы соответствующими реактивами.

Почвенные образцы упаковывают в полиэтиленовые или полотняные мешочки, и прилагают к нему этикетку (сопроводительный талон), в которой указывают:

• место взятия образца (адрес, номер пробной площадки);

• номер образца и дату (час) отбора, горизонт или слой, глубину взятия пробы;

• характер метеорологических условий в день отбора пробы;

• особенности, обнаруженные во время отбора пробы (освещение солн­- цем, применение удобрений, наличие свалок, сточных канав и др.

Образцы помещают в эмалированную кювету (поддон, кастрюлю), смешивают, отбирают и отбрасывают камни, корни и части растений, поч­венных насекомых и червей, инородные включения. Масса одного объеди­ненного образца 1 кг. При необходимости почву измельчают в агатовой либо яшмовой ступке до отдельностей размером не более 1-2 мм.

Далее в лабораторных условиях смешанный образец доводят до воз­душно-сухого состояния, выдерживая его при температуре 100-105 °С в те­чение не менее 3 час. в сушильном шкафу (духовке) в эмалированной кювете. (В случае приближенной оценки, например., при работе в полевых условиях, и невозможности провести взвешивание образцов, допускается считать почву находящейся в воздушно-сухом состоянии., если она сухая

наощупь и легко рассыпается).

Высушенную почву просеивают через сито с размером ячеек 1 мм. Почва, просеянная через сито, используется в дальнейшем для анализа.

Стр. 24

НПО "Крисмас+"

7.2.3. Приготовление водной (солевой) вытяжки

Количество приготавливаемой почвенной вытяжки зависит от вида и количества выполняемых анализов. Для определения основных параметров вытяжек с использованием комплекта (рН, содержания растворимых солей сульфатов, карбонатов, гидрокарбонатов, хлоридов, нитратов солей жестко-сти) необходимы количества вытяжек согласно табл. 1, т.е. около 100 мл. Ниже приведены операции для получения около 12 мл вытяжки с использо­ванием оборудования, входящего в состав комплекта. Для приготовления водной почвенной вытяжки:

1. помещают высушенный и просеянный почвенный образец в количестве около 3 г (взвешивают на технических весах) в стаканчик для выпаривания из состава комплекта. (При ориентировочной оценке можно использовать мерную склянку с меткой "2,5 мл" из состава комплекта. Учитывая, что об­- разцы почвы, находящиеся в высушенном (воздушно-сухом) и уплотненном (утрамбованном) состоянии, имеют ориентировочную величину плотности: почвы типа "песок" - 1,4 г/см³; типа "торф" - 0,4 г/см³; типа "чернозем" - 1,1 г/смЗ, с некоторой погрешностью можно принять, что 2,5 мл высушен­ ной и уплотненной почвы весит около 3,5 г; 1,0 г и 2,8 г соответственно.);

2. добавляют туда с помощью мерной пробирки (склянки, цилиндра) дис­- тиллированную воду (рекомендуемое соотношение 1:5, или на 3 г пробы 15 мл воды),

3. перемешивают смесь в течение не менее 3 мин. с помощью стеклянной палочки;

4. отфильтровывают раствор (вытяжку) от почвы, используя стеклянную во­ ронку и бумажный фильтр (для лучшей фильтрации фильтру придают складчатую форму). Отфильтрованную вытяжку помещают в склянку с по­- лиэтиленовой пробкой 43 комплекта

Аналогично выполняют приготовление солевой вытяжки. Для этого вместо воды к почвенному образцу добавляют раствор хлорида калия с кон­центрацией 1,0 я. (в соотношении 2:5). Раствор хлорида калия приготавли­вают заранее из имеющегося в комплекте хлорида калия (38 г или 0,5 г-экв., см. табл. 2) растворяя в 0,5 л дистиллированной воды в подходящей посуде.

7.2.3. Правила хранения почвенных вытяжек аналогичны правилам хране­ния проб воды при анализе соответствующих компонентов (см. табл. 5)-

7.3. При транспортировании и хранении пробы должны быть предохране­ны от воздействия прямых солнечных лучей и нагревания, а также от резких колебаний температуры.

Комплект-лаборатория "НКВ"

Г.тп 9*;