4. Общие правила и методы работы с комплектом

1. Перед работой с комплектом персонал должен ознакомиться с на­ стоящим паспортом, усвоить требования к выполнению анализов и практи­ чески освоить основные аналитические операции, для чего в лабораторных условиях целесообразно организовать обучение приемам работы и правилам техники безопасности.

2. Обучение проводят с использованием имеющихся в комплекте реак­ тивов-стандартов. При этом весовым способом (количественно) либо дру­ гим способом готовят модельные водные растворы и проводят определение в них отдельных компонентов под руководством специалиста (преподавателя).

Имеющаяся в комплекте документация позволяет проводить обучение также самостоятельно.

4.3. Используемые при выполнении анализа растворы, реактивы, посуда и другие компоненты комплекта должны быть предварительно осмотрены.

При осмотре проверяют:

1. целостность и герметичность упаковки растворов, реактивов;

2. отсутствие повреждений мерной посуды, пробирок, контрольных шкал и т.п.;

3. соответствие выбранного для использования реактива (раствора) или по­ суды требованиям методики анализа, т.е. наличие хорошо и однозначно чи­ таемой этикетки, меток на мерной посуде и т.п.

4.4. Характеристики образцов воды определяются непосредственно в ото­ бранных пробах различными методами: визуальным, органолептическим,

Комплект-лаборатория "НКВ"

Стр.7

визуально-колориметрическим, титриметрическим (методом объемного тит­рования)., турбидиметрргческим и расчетным (см. табл. 1).

Характеристики почвенных вытяжек (водных, солевых) определяются путем их анализа с помощью методов, используемых для анализа соответст­вующих компонентов в воде.

4.5. Особенности выполнения анализа органолептическими методами

При выполнении анализа визуальным, органолептическим и турбиди-метрическим методами (определение запаха, вкуса, цветности, мутности, концентрации сульфат-анионов) выполняющий анализ должен уметь кор­ректно определять вкус, запах, цвет, степень мутности, используя собствен­ные вкусовые ощущения, обоняние и зрение.

4.6. Особенности выполнения анализа колориметрическими методами

Колориметрическим (от английского colour-цвет) называется метод анализа, основанный на сравнении качественного и количественного изме­нения потоков видимого света при их прохождении через исследуемый рас­твор и раствор сравнения. Определяемый компонент при помощи химико-аналитической реакции переводится в окрашенное соединение, после чего измеряется интенсивность окраски полученного раствора. При измерении интенсивности окраски проб с помощью прибора фотоколориметра метод называется фотоколориметрическим. Соответственно, при измерении ин­тенсивности окраски визуальным способом (например, оценивая интенсив­ность окраски сравнительно с каким-либо образцом) метод называется визуально-колориметрическим,

После обработке пробы и добавления к ней реагентов пробы приобре­тают окраску. Интенсивность окраски является мерой концентрации анали­зируемого вещества. При выполнении анализа визуально-колориметрическим методом (рН, железо общее, фторид, нитрат, нитрит, аммоний, сумма металлов) определение проводится в колориметрических пробирках с меткой"5 мл" либо в склянках с меткой «10 мл».

Колориметрические пробирки представляют собой обычные, широко используемые в лабораториях, пробирки из бесцветного стекла, имеющие внутренний диаметр (12,8±0,4) мм. Колориметрические пробирки могут иметь несколько меток ("5 мл", "10 мл"), показывающих объем (и, следова­тельно, высоту), до которого следует наполнить пробирку пробой, чтобы обеспечить удобные и близкие условия для визуального колориметрирования. Обычно колориметрические пробирки стараются подобрать одинако­вой формы и диаметра, т.к. от последних зависит высота слоя окрашенного раствора, Аналогично подбираются и склянки для колориметрирования (обычно это аптекарские флаконы диаметром до 25 мм).

Окраска проб, помещенных в колориметрические пробирки или склянки, сравнивается визуально с контрольными шкалами образцов окраски.

Стр. 8 © НПО "Крисмас*"

Оценку интенсивности окраски пробы при визуальном колориметриро-вании производят при достаточной освещенности (искусственной, естествен­ной, комбинированной). Максимальная интенсивность окраски раствора-пробы достигается в тех случаях, когда взгляд выполняющего визуальную оценку направлен сверху (через открытую пробирку) вниз, т.к. при этом слой окрашенного раствора имеет максимальную толщину. При колориметриро-вании, пробирки должны находиться на хорошо освещенном белом фоне.

Наиболее точные результаты при анализе визуально-колориметрическим методом достигаются, если сравнивать окраску пробы с окраской модельных эталонных растворов. Их приготавливают заранее с помощью реактивов-стандартов по методикам, приведенным в приложении 2. Следует иметь в виду, что возникающие в процессе колориметрических реак­ций окраски обычно малоустойчивы. Сроки их устойчивости приведены при описании приготовления растворов.

Для упрощения визуального колориметрирования при полевых ана­лизах окраску раствора-пробы можно сравнивать не с эталонными рас­творами, а с нарисованной контрольной шкалой, на которой образцы воспроизводят окраску (цвет и интенсивность) модельных эталонных рас­творов, приготовленных с соблюдением заданных значений концентрации целевого компонента.

За результат анализа при визуальном колориметрирования принимают то значение концентрации компонента, которое имеет ближайший по окра­ске образец контрольной шкалы либо модельного эталонного раствора. Ре­зультат анализа представляют в виде:

"близко (значение конц-ии шкалы) мг/л (мг-экв/л)"

В случаях, когда окраска раствора-пробы в колориметрической про- бирке окажется имеющий промежуточную интенсивность между какими

либо образцами на контрольной шкале, результат анализа записывают в ви­де:

“от до мг/л(мг-экв/л)".

Если окраска раствора-пробы в колориметрической пробирке окажется интенсивнее крайнего образца на шкале с максимальной концентрацией, про­водят разбавление пробы. После повторного колориметрирования вводят по­правочный коэффициент для учета степени разбавления пробы. Результат анализа в этом случае записывают в виде:

"более (значение максимальной концентрации шкалы) мг/л(мг-экв\л)"

Окрашенные пробы, полученные при выполнении анализов, можноколориметрировать также с помощью фотоэлектроколориметров. При таком способе определяют оптическую плотность растворов-проб в стеклянныхкюветах с длиной оптического пути 1-2 см из комплекта фотоэлекгроколориметра (можно использовать и кюветы с большейдлиной оптического пу- Стр. 9

ти, однако в этом случае следует проводить анализ с увеличенным в 2-3 раза объемом пробы). Приборное колориметрирование позволяет существенно повысить точность анализа, однако требует большей тщательности и квали­фикации в работе, предварительного построения градуировочной характе­ристики (желательно не менее 3 построений). При этом измеряют значения оптической плотности модельных эталонных растворов (см. приложение 1). Значения основных параметров в случае приборного колориметрирования приведены в тексте описания выполнения определений.

4.7. Особенности выполнения анализа титриметрическим методом

Титриметрический метод анализа основан на количественном опреде­лении объема раствора одного иди двух веществ, вступающих между собой в реакцию, причем концентрация одного из них должна быть точно известна. Раствор, концентрация вещества в котором точно известна, называется тит-рантом, или титрованным раствором. При анализе чаще всего титрованный раствор помещают в измерительный сосуд и осторожно, малыми порциями, дозируют его, приливая к исследуемому раствору до тех пор, пока не будет установлено окончание реакции. Эта операция называется титрованием. В момент окончания реакции происходит стехиометрическое взаимодействие титранта с анализируемым веществом, и достигается точка эквивалентности. В точке эквивалентности затраченное на титрование количество (моль) тит­ранта точно равно и химически эквивалентно количеству (моль) определяе­мого компонента. Точку эквивалентности обычно определяют, вводя в раствор подходящий индикатор и наблюдая за изменением окраски.

При выполнении анализа титриметрическим методом (карбонат, гид­рокарбонат, хлорид, кальций, общая жесткость) определение проводят в склянках или пробирках вместимостью 15-20 мл, имеющих метку 10 мл. В процессе титрования раствор перемешивают стеклянной палочкой либо встряхиванием.

При анализе маломинерализованных вод целесообразно применять титрованные растворы с пониженной концентрацией (0,02-0,03 г-экв/л), ко­торые могут быть получены соответствующим разбавлением более концен­трированных титрованных растворов дистиллированной водой,

Для удобства работы с пробирками их можно устанавливать в отвер­стия мутномера либо располагать в штативах.

Требуемые объемы растворов при титровании отмеряют с помощью бюреток, мерных гашеток или более простых дозирующих устройств -шприцев, калиброванных капельниц и др.

Для удобства заполнения мерных пипеток растворами и титрования их герметично соединяют с резиновой грушей, используя соединительную резиновую трубку. Запрещается заполнение пипеток растворами путем их всасывания ртом! Еще удобнее работать с мерными пипетками, уста-

Стр. 10

навливая их в штативе вместе с медицинским шприцем, герметично соеди­ненным с пипеткой гибкой трубкой (резиновой, силиконовой и т.п.).

Следует иметь в виду, что измерение объема раствора в бюретках, мерных пробирках, мерных колбах проводится по нижнему краю мениска жидкости (в случае водных растворов он всегда вогнут). При этом глаз наблюдателя должен быть на уровне метки. Нельзя выдувать послед­нюю каплю раствора из пипетки или бюретки. Необходимо знать также, что вся мерная стеклянная посуда калибруется и градуируется при темпе­ратуре 20 °С, поэтому, для получения точных результатов измерения объ­емов, температура растворов должна быть близка к комнатной при использовании пипеток, бюреток и капельниц. При использовании мер­ных колб температура раствора должна быть, по возможности, близка к 20 °С, т.к. значительная вместимость мерной колбы приводит к заметной ошибке в измерении объема (за счет теплового расширения или сжатия раствора) при отклонениях температуры от 20 °С более чем на 2-3 °С.

4.8. Во избежание получения некорректных результатов анализов особое внимание следует уделять чистоте мерной посуды, пробирок, склянок и других средств, используемых при анализе.

Перед полевыми анализами (или в их процессе, если того требует программа работ) используемую посуду необходимо тщательно промыть горячим мыльным раствором ( при необходимости - хромовой смесью), многократно прополоскать дистиллированной водой (желательно прокипя­тить в воде) и высушить.

4.9. При транспортировании комплекта стеклянную посуду, склянки с реак-­ тивами (растворами) и принадлежности следует располагать на предусмот­- ренных для них местах, чтобы обеспечить надежное закрывание укладочных ящиков, исключить бой посуды и попадание внутрь ящиков пыли и других загрязнений.

4.10. При анализе содержания компонентов в воде (почвенных вытяжках) выполняют два параллельных определения.

По результатам определений при количественном анализе (титровании, приборном колориметрировании) по уравнению (1) рассчиты­вают сходимость определений (А) в процентах:

где p1 и Р₂ - больший в меньший результаты соответственно из двух парал­лельных определений концентраций компонентов.

Комплект-лаборатория "4KB" Стр. 11

Рис. 2. Укладка ящика № 1 со стойкой в рабочем положении

(номера позиций приведены в соответствии с табл. 2,3,4):

1.1 - палочка стеклянная; 1.2 - гашетка на 2 мл; 1.3 - пипетка на 5 мл; 1.4 - пробирки колори­метрические (10 пгг.); 1.5 - гашетки-капельницы в футлярах (2шт), 1.6 - пробирки мутномерные (2 шт.); 1.7 - термометр; 1.8 - шкалы контрольных, образцов окраски; 1.9 - фильтры бумажные

1.10-цилиндр мерный; 1,11бумага фильтровальная; 1,12-линейка; 1,13-воронка делительная; 1,14-ножницы; 1,15-мутномер полевой; 1,16, 1,17-мерные склянки с метками;1,18-хлорид лантана;1,19-воронка стеклянная;1,20-натрия фторид; 1,21-стаканчик для выпаривания;1,22-буферная смесь сухая; 1,23-ализаринкомплексон; 1,24-бумага индикаторная универсальная; 1,25-шприц медицинский; 1,26-меди сульфат; 1,27аммония хлорид; 1,28 -кальция хлорид;1.29 - свинца ацетат; 1.30- аммония нитрат; 1.31 -соль Mops; 1.32 -цинка нитрат, 1.33- натрия нтрнг; 1.34 - стойка-штатив; 1.35 -трубка гибкая; 1.36-перчатки; 1.37 - очки; 1,38- шпатель

Комплект-лаборатория "НКВ"

Стр. 13

Рис. 3. Укладка ящика № 2 (номера позиций даны в соответствии с табл. 2):

Крышка и верхняя шкала :2.1- место укладки документации; 2.2 -пакет с упаковками индикатора мурексида (маркировка "М"}; 2.3 - пакет с упаковками реактива Грисса (маркировка Г"), 2.4 - раствор соляной кислоты № 1; 2.5 - раствор соляной кислоты № 3,26- раствор солянокислого гидроксиламина, 2.7 -раствор соляной кислоты № 2, 2.8 - кислота серная концентрированная, 2.9 — дитизон очищенный (2 навески.); 2.10 -колба, 2,11 - кислота лимонная; 2.12-раствор буферный аммиачный № 1, 2.13 - Сегнетова соль, 2.14- раствор орто-фенантролина, 2.15 -калия хлорид; 2.16 — натрия гидроксид, 2.17 - раствор гидроксида натрия; 2.18- раствор нитрата бария, 2.19- пробка к колбе на 250 мл; 2.20 - натрий фосфорнокислый двузамещенный.

Нижняя полка: 2.21 - ацетон, 2.22-- раствор аммиака очищенного, 2.23— углерод четырёххлори-стый очищенный (2 склянки), 2.24 - реактив Несслера, 2 25 - раствор индикатора метилового оранжевого; 2.26 - раствор буферный боратный очищенный; 2.27 - раствор цитрата серебра титрованный 0,05 и.; 2.28-раствор индикатора универсального; 2.29раствор индикатора фенолфталеина; 2.30-раствор хромата калия, 2.31 - раствор саллициловой кислоты;, 2.32 - раствор соляной кислоты титрованный 0.05 н. (3 склянки), 2.33 раствор индикатора хром темно-синего кислотного; 2.34 - раствор трилона Б титрован­ный 0,05 н.; 2.35 -раствор буферный ацетатный № 2, 2.36 - раствор буферный ацетатный № 1,2.37 -раствор буферный аммиачный № 2; 2 38 - вода дистиллированная.

Стр. 14

Таблица 2 Растворы и реактивы, используемые при выполнении анализов

Наименование раствора (реактива)	Назначение (определяемый компонент)	Номер позиции вук-ладке	Коли* чество в ком­плекте	Дополнительные сведении
1	2	3	4	5
1. Ализанинкомплексон	Фторид	1.23	0,048 г	Для приготовления рас­твора потребителем
2. Ацетон	Фторид	2.21	100мл	Для приготовления рас­твора потребителем
3. Буферная смесь сухая янгарно-борная	Фторид	1.22.	10 г.	Для создания в пробе рН5
4. Вода дистиллиро­ванная	Нитрат и др.	2.38	100мл	При израсходовании во­зобновляется потребите­лем
5. Дитизон очищенный	Сумма металлов	2.9	0,020 г (2 флакона по 0,010 г)	Для приготовления рас­твора потребителем. См. примеч. 1 и 2
6. Индикатор мурексид	Кальций	2.2	3,0 г	100 упаковок по 0,03 г. Маркировка "М"
7. Калия хлорид	Приготовление раствора для со­левой почвенной вытяжки	2.15	38 г	Для приготовления рас­твора потребителем (0,5 л)
8. Кислота серная кон­центрированная (плотность 1,84 г/мл)	Нитрат	2.8	50мл	См. примеч. 2 и 3
9. Лантана хлорид	Фторид	1.18	0,09 г	Для приготовления рас­твора потребителем
10.Натрия гидроксид	Нитрат	2.16	100 г	Для приготовления рас­твора потребителем {100 мл). См. примеч. 1-4
11. Раствор индикатора фенолфта­леина	Карбонат	2.29	10мл
12. Раствор аммиака очищенного	Сумма тяжелых металлов	2.22	10мл	См. примеч. 2
13 .Раствор буферный аммиачный № 1	Общая жест­кость, кальций	2.12	30мл	См. примеч. 2 и 3
14. Раствор буферный аммиачный №2	Фторид	2.37	7мл	См. примеч. 2
15. Раствор буферный ацетатный № 1	Железо	2.36	100мл	См, примеч. 2
16. Раствор буферный ацетатный №2	Фторид	2.35	50мл	См. примеч. 2
17.Раствор буферный боратный	Сумма тяжелых металлов	2.26	100мл	:
18. Раствор гидроксида натрия	Железо, кальций	2.17	60 мл	См. примеч. 2 и 3
19Раствор индикатора метилового оранже­вого	Гидрокарбонат	2.25	10мл

Стр.15

Комплект-лаборатория "НКВ"

Продолжение табл. 2

1	2	3	4	5
20. Раствор индикатора хром темно-синего кислотного	Общая жест­кость	2.33	10мл	См. примеч. 2
21. Раствор орто-фенантролина	Железо	2,14	50мл	См. примеч. 2
22.Раствор салициловой кислоты	Нитрат	2.31	10мл	—
23. Раствор нитрата се­ребра титрованный 0,05 н.	Хлорид	2.27	200мл	См. примеч. 1 и 2
24 .Раствор соляной ки­слоты № 1	Железо	2.4	20мл	См. примеч. 2
25 .Раствор соляной ки­слоты № 2	Кальцин	2.7	50 ма	См. примеч. 2
26.Раствор соляной ки­слоты № 3	Сульфат	2.5	10мл	См. примеч. 2
27.Раствор соляной ки­слоты титрованный 0,05 н.	Карбонат, гид-рокарбонат	2.32	300мл	В трех флаконах по 100 мл. См. примеч. 2
28,Раствор солянокислого гидроксиламина	Железо	2.6	20мл	—
29.Раствор трилона Б титрованный 0,05 н.	Общая жест­кость, кальций	2.34	200мл	См. примем 2
ЗО.Раствор нитрата ба­рия	Сульфат	2.18	50мл	—
3 1 .Раствор хромата ка­лия	Хлорид	2.30	10мл	—
35.Реактив Грнсса	Нитрит	2.3	5,0 г	100 упаковок по 0,05 г. Маркировка "Г"
33,Реактив Несслера	Аммоний	2.24	100мл	См, примеч. 1 и 2
34Сегнетовая соль	Аммоний нит-	2 .13	20г	т*т
(Калий-натрий винно­кислый)	рат
35.Углерод четыреххло-ристый очищенный	Сумма металлов	2.23	200мл	Для приготовления рас­твора потребителем. См. примеч. 1 и 2
36. Раствор индикатора универсального	рН	2.28	10мл	—

Примечание., 1. Хранение во флаконе из темного стекла.

2. Тщательная герметизация флакона при хранении и транспортировании.

3. Едкое вещество: опасно при попадании в глаза, на кожу.

Стр. 16

© НПО "Крисмас*"

Таблица 3

Реактивы, используемые в качестве стандартов

Назначение (стандар-тизуемый компонент)	Наименование и формула реактива	№поз. в уклад­ке	Кол-во в ком­плекте, Г	Предварительная подготовка реак­тива перед использованием
L Аммоний, нитрат	Аммония нитрат NH4 NO3	1.30	2	Высушивают до по­стоянной массы при 105 °С
2. Аммоний, хлорид	Аммония хлорид NH4CI	1.27	3	Высушивают до по­стоянной массы при 105 °С
3. Водород нын пока­затель (рН)	1 , Натрий фосфорнокислый двузамещенный Na2HPO4 2. Кислота лимонная C3H4{OH}(CO2H3)xH2O	2.20 2.11	75 25	Высушивают до по­стоянной массы при 120 "С
4. Железо(11)	Соль Мора - двойная соль сульфата железа (2) и аммо­ния б-водная FeSO4 x(NH4)2SO4 x 6H2О	1.31	1	-
5. Кальций (общая жест­кость), хлорид	Кальция хлорид 6-водный CaCl2, x 6H2O	1.28	3	-
6. Медь (ме­тал­лы), сульф ат	Меди (2) сульфат 5-водный CuS04 x 5Н20	1.26	1	-
7. Нитрит	Натрия нитрит	1.33	2	Высушивают до по­стоянной массы при 150 °С
8. Свинец (металлы)	Свинца ацетат 3-водный	1.29	!	-
9. Фторид	Натрия фторид NaF	1.20	2	_
10.Цинк (ме­таллы),	Цинка нитрат 6-водный Zn(NO3)2 х6Н2О	1.32	2	-

Примечание. 1. Имеющиеся в комплекте реактивы-стандарты не требуют высушивания до постоянной массы при условии их хранения в герметично за­крытых склянках.

2. Допускается комплектация комплекта другими реактивами, имеющими целевой стандартизуемый компонент.

Комплект-лаборатория "НКВ"

Стр. 17

Посуда, материалы и принадлежности

Таблица 4

Наименование	Номер по­зиции в укла-дке	Кол-во, шт.	гост (ТУ)	Дополнительные сведе­ния
Бумага индикаторная	1.24	100 пс- ЛОСОК	—	Тоже
2. Бумага фильтровальная лабораторная	1.11	0,5м2	ГОСТ 12026	Упакована в герметичный полиэтиленовый пакет
3 . Воронка делительная вместимостью 100-250 мл с меткой "25 мл"	1.13	1	ГОСТ 25336
4. Воронка стеклянная	1.19	1	ГОСТ 25336	...
5. Колба с пробкой вме­стимостью 250 мл	2.11	1	ГОСТ 25336	—
6. Контрольные шкалы образцов окраски	1.8	7	—	—
7. Мерная склянка с мет­ками "10 мл"	1.16	2
8. Мутномер полевой	1 15	1	ГОСТ 1030	_
9. Ножницы	1.14	1	—	_
10. Палочка стеклянная	1.1	1	_~	„.
1 1 . Пипетка на 2 мл с де­лениями 0,1 мл	1.2	1	ГОСТ 20292	—
12. Пипетка на 5 мл	1.3	1	ГОСТ 20292	_
13. Пипетка-капельница с футляром-пробиркой	1.5	2	ГОСТ 25336	Комплект укомплектован аптекарскими пипетками
14. Пробирка колоримет­рическая с меткой " 5 мл"	1.10	10	ГОСТ 25336
15. Пробирка мутномерная с резиновым кольцом	1.6	3	—	2 шт. - с рисунком на дне
16. Стаканчик для выпари­вания (на 50 мл)	1.21	1	ГОСТ 25336
17. Термометр	1.7	1	_.	Цена дел. - не более 1 "С
18, Фильтры бумажные	1.9	10		_
19, Цилиндр мерный на 25 мл или на 50 мл	1.10	1	ГОСТ 1770	—
20. Линейка длиной не ме­нее 100 мм	1.12	1	—	—
21. Шприц медицинский	1.35	1	—	—
22. Шпатель	1.38	1	—	—
23. Очки защитные	1.37	1	—	_
24. Перчатки защитные	1.36	1	._	—
25, Стойка-штатив	1.34	1	—	_
26. Трубка гибкая	1.35	1	—	—
27.Руководство по определению показателей качества воды полевыми методами - 1 экз.
28, Настоящий паспорт- 1 экз.

Примечание. Попускается использование потребителем другой посуды и обо­рудования с аналогичными характеристиками, обеспечивающих правиль­ность выполнения операций, точность и воспроизводимость анализов.

Стр. 18

© НПО "Крисмас+"

11. При использовании комплекта для количественных измерений сходи­ мость должна соответствовать требованиям ГОСТ 24902 (от 10 % до 30 %); при полуколичественном анализе сходимость результатов должна быть не более 40-50 %. В противном случае анализ повторяют.

12. Результатом анализа считают среднее арифметическое из двух парал­ лельных определений, имеющих удовлетворительную сходимость.

13. При визуально-колориметрическом определении анализ может счи­ таться выполненным удовлетворительно, если не возникает сомнений в от­ несении результатов обоих определений к одному и тому же образцу контрольной шкалы либо ее диапазону.