3.6. Приготовление растворов суммы металлов

3.6.1. Приготовление основного раствора

Основной раствор суммы металлов готовят из смеси солей или метал­ лов цинка, меди и свинца в молярных соотношениях 3:1:1. С этой целью в мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают взвешенные на аналитиче­- ских весах навески (1,7741+0,0010) г нитрата цинка 6-водного, (0,4994+0,0010) г сульфата меди (Л) 5-водной и (0,7579±0,0010) г ацетата свинца 3-водного (либо эквивалентные количества металлических цинка, меди и свинца - 0,390 г; 0,127 г и 0,414 г соответственно). В колбу мерным цилиндром приливают 20 мл концентрированной азотной кислоты (осторожность при выполнении операции!) и после растворения солей (металлов) добавляют дистиллированную воду до метки. Полученный ос­ новной раствор имеет концентрацию 0,01 М по сумме металлов.

Комплект-лаборатория "НКВ" Стр. 59

Таблица 15 Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов катиона аммония

Наименование используемого	Количество раствора , мл
	Номер эталонного раствора (пробы)
	1	г	3	4	5	6	7	8	9
1. Стандартный раствор хлорида аммония, с концентрацией: 1,0мкг/мп 10 мкг/мл	-	0,5	1,0	2,0	3,5	0,5	0,75	1,0	1,5
2. Дистиллированная вода	4,0	3,5	3.0	2,0	0,5	3,5	3,25	3,0	2,5
3, Реактив Несслера	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0
Содержание аммония в пробе объемом 5 мл, мкг	0	0,5	1,0	2,0	3,5	5,0	7,5	10,0	15,0
Концентрация катиона аммония в пробе, мг/л	0	0,1	0,2	0,4	0,7	1,0	1,5	2,0	3,0

Основной раствор устойчив в течение 3 месяцев.

3.6.2. Приготовление стандартного раствора

3.6.2.1. Приготовление вспомогательного раствора

1,0 мл основного раствора помещают с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 мл и добавляют до метки дистиллированную воду, очищенную от металлов обработкой раствором дитизона¹⁸. Полученный раствор имеет концентрацию 0,0001 М и должен быть использован в тече­ние рабочего дня.

3.6.2.2, Приготовление стандартного раствора

1,0 мл вспомогательного раствора (0,0001 М) помещают с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 мл и добавляют до метки дис­тиллированную воду, очищенную от металлов (см. п. 3.5.2.1). Стандартный раствор имеет концентрацию 0,000001 М (1 х 10-6 ммоль/мл) и должен быть использован в течение рабочего дня.

3.6.3. Шкалу эталонных (окрашенных) растворов приготавливают согласно алгоритму, приведенному в табл. 15. Экстракцию проводят в делительной воронке, после расслоения жидкостей органический слой сливают в коло­- риметрическую пробирку.

Приготовление очищенной от металлов дистиллированной воды см. ГОСТ 1030-81, п. 2.2.6.2.

Стр. 60

© НПО "Крисмас*"

Таблица 16 Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов суммы металлов

Наименование используемого раствора (компонента)	Количество раствора (компонента), мл
	Номер эталонного раствора
	1	2	3	_ 4	5	6	7
1. Стандартный раствор суммы ме­таллов с концентрацией: 1 х 10-6 ммоль/мл		2,5	5,0	7,5	12,5	20,0	25,0
2. Вода дистиллированная очищенная	25	22.5	20,0	17,5	12,5	5,0
3. Буферный раствор	По 1,0 мл в каждую пробу
4. Раствор дитизона	По 2,0 мл в каждую пробу
5. Раствор очищенного аммиака	По 2 капли в каждую пробу
Содержание суммы металлов в пробе объемом 25 мл, ммоль, xl0-6	0	2,5	5,0	7,5	12,5	20	25
Концентрация суммы металлов в пробе воды, ммоль/л х10-4	0	1	2	3	5	8	10

Эталонные растворы суммы металлов стабильны в течение рабочего дня.

3.7. Приготовление буферных эталонных растворов

3.7.1. Приготовление раствора фосфата натрия двухзамещенного (0,2 М)

Взвешенную на аналитических весах навеску (28,3920±0,0001) г без­водного фосфата натрия двухзамещенного, предварительно высушенного до постоянной массы при (120±5) °С ¹⁹(не допускать расплавления соли!), по­мещают в мерную колбу на 1000 мл, растворяют в небольшом (200-300 мл) количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллиро­ванной водой до 1000 мл. Полученный раствор имеет концентрацию 0,2 г-моль/л.

Примечание. Для стабилизации раствора к нему добавляют 3-4 капли толуола.

3.7.2. Приготовление раствора лимонной кислоты (0,1 М)

Взвешенную на аналитических весах навеску (21,0140±0,0001) г ки­слоты лимонной 1-водной помещают в мерную колбу на 1000 мл, растворя­ют в небольшом (200-300 мл) количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл. Полученный раствор имеет концентрацию 0,1 г-моль/л.

Примечание. Для предупреждения появления плесени к раствору сле­дует добавить 5-10 мг йодной ртути (HgJ₂)

¹⁹ Имеющийся в комплекте реактив - фосфат натрия двузамещенный не требует высуши­вания до постоянной массы при условии его хранения в герметично закрытой склянке.

Комплект-лаборатория "НКВ"

Стр. 61

3.7.3, Приготовление буферных растворов

Буферные растворы приготавливают согласно табл. 16 для такого диапазона значений водородного показателя, который наиболее характерен (вероятен) для контролируемых сред. У приготовленной серии буферных растворов с помошью рН-метра измеряют фактическое значение рН по меньшей мере у трех растворов - на границах выбранного диапазона и в его середине. При неудовлетворительном совпадении (с точностью хуже ± 0,02 единиц рН) измеренных значений с приведенными в табл. 16 анализируют и устраняют причины отклонений (например, неправильно приготовленные растворы; потеря качества реактивов; неисправность рН-метра; ошибка опе­ратора).

Примечание. При получении результатов, не совпадающих с данными табл. 16, в случае исправного рН-метра, приготовленная серия буферных растворов также может быть использована для визуального контроля во­дородного показателя, с учетом фактических величин рН растворов.

3.7.4. Шкалу эталонных (окрашенных) растворов приготовляют согласно алгоритму, приведенному в табл. 17.

Эталонные буферные растворы стабильны в течение 2-3 дней.

Таблица 17

Состав буферных растворов для приготовления шкалы (по данным ГОСТ 4919.2-77)

рН	Раствор фосфор-нокислога натрия двухзамещённого (0,2 М), мл	Раствор лимонной кислоты (0,1М), мл	РН	Раствор фосфор­нокислого натрия двухзамещенного (0,2 М), мл	Раствор лимонной кислоты (0,1 М), мл
4.0	38.5	61.5	6,0	63,1	36,9
А 1 4,2	41,4	58,6	6,2	66,1	33 9
4.4	44.1	55,9	6,4	69,2	30,8
4,5	45,4	54,6	6,6	72,7	27,3
4,6	46,7	53,3	6,8	77,2	22,8
4,8	49,3	50,7	7,0	82,3	17,7
5,0	51,5	48,5	7,2	86,9	13,1
5,2	53,6	46,4	7,4	90,8	9,2
5,4	55,7	44,3	7,6	93,6	6,4
5,6	58,0	42,0	7,8	95,7	4,3
5,8 | 60,4 ! 39,6 I 8,0				97,2	2,8

Стр, 62

© НПО "Крисмас*¹

Таблица 18 Алгоритм приготовления шкалы буферных эталонных растворов

Наименование используемого раствора, последовательность операций	Количество используемого раствора (мл) на 100 мл готового буферного раствора
1. Раствор фосфорно­кислого натрия двухзамещенно-го(0,2М)	В соответствии с табл. 16
2. Раствор лимонной кислоты (0,1 М)	В соответствии с табл. 16
—	Контроль фактических значений рН буферных растворов
—	Отбор по 5 мл пробы от каждого буферного раствора в колориметрические пробирки с меткой "5 мл"
3. Раствор универсального ин­дикатора	По 4-5 капель в каждую пробу объемом 5 мл
Величина рН эталонного бу­ферного раствора	В соответствии с табл 16 либо по результатам рН-измерений

Стр.63