3.3. Приготовление растворов нитрат-аниона

3.3.1. Приготовление основного раствора

Взвешенную на аналитических весах навеску (1,2910±0,0010) г нитра­та аммония либо (1,6300±0,0010) г нитрата калия, предварительно высу­шенного до постоянной массы при 100-105 °С¹⁶, помещают в мерную колбу, растворяют в 200-300 мл дистиллированной воды и доводят объем

¹⁶ Имеющийся в комплекте реактив - нитрат аммония не требует высушивания до по­стоянной массы при условии его хранения в герметично закрытой склянке.

Стр.56

© НПО "Крисмас+"

раствора дистиллированной водой до 1000 мл. Полученный раствор содер­жит 1,00 мг/мл нитрат-аниона.

Таблица 12 Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов нитрит-аниона

Наименование используемого раствора(компонента)	Количество раствора, мл
	Номер эталонного раствора
	1	2	3	4	5	6	7	8
1. Стандартный раствор нитрита натрия, с концентрацией: 0,10мкг/мл 1,0 мкг/мл	-	0,50	1,0	0,25	0,50	1,0	2,5	5,0
2. Вода дистиллированная	5,0	4,5	4,0	4,75	4,5	4,0	2,5	_
3 . Реактив Грисса	По одной упаковке (0,05 г) в каждую пробу
Содержание нитрит-аниона б пробе объемом 5 мл, мкг	0,00	0,05	0,10	0,25	0,50	1,0	2,5	5,0
Концентрация нитрит-аниона в пробе, мг/л	0,00	0,01	0,02	0,05	0,10	0,20	0,50	1,00

3.3.2. Приготовление раствора с концентрацией 0,10 мг/мл

1,0 мл основного раствора помещают с помощью пипетки в мерную колбу и доводят до 10 мл дистиллированной водой.

3.3.3. Шкалу эталонных (окрашенных) растворов приготавливают согласно алгоритму, приведенному в табл. 13 и п. 1.2.

Эталонные растворы нитрат-аниона стабильны в течение 3 месяцев при условии их хранения в герметично закрытых пробирках в затемненном

3.4. Приготовление растворов катиона аммония

3.4.1. Приготовление основного раствора

Взвешенную на аналитических весах навеску (2,9650±0,0010) г хлори­да аммония, предварительно высушенного до постоянной массы при 100-105°С¹⁷, помещают в мерную колбу, растворяют в 200-300 мл дистиллиро­ванной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл. Полученный раствор содержит 1,00 мг/мл катиона аммония.

¹⁷ Имеющийся в комплекте реактив - хлорид аммония не требует высушивания до по­стоянной массы при условии его хранения в герметично закрытой склянке.

Комплект-лаборатория "НКВ"

Стр. 57

Таблица 13 Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов нитрат-аниона

Наименование используемого раствора	Количество раствора, мл
	Номер эталонного раствора
	1.	2	3	4	5	б	7	8	9	10
1. Раствор нитрата аммония с концентрацией: 1,0 мг/мл 0,10 мг/мл	--	0,5	1,0	0,15	0,20	0,30	0,40	0,45	0,50	0,60
—	Выпаривание досуха раствора в каждой пробе
2. Раствор салици­ловой кислоты	По 5 капель в каждую пробу
3. Серная кислота концентрированная	По 0,5 мл в каждую пробу
4. 20 %-ный раствор гидроксида натрии	По 5,0 мл в каждую пробу
5. Вода дистиллиро­ванная	Доведение до метки 10 мл
Содержание нитрат-анионов в пробе объе­мом 10 мл, мкг	0	50	100	150	200	300	400	450	500	600
Концентрация нитрат-анионов в пробе, мг/л	0	5	10	15	20	30	40	45	50	60

3.4.2. Приготовление стандартных растворов

3.4.2.1. Раствор с концентрацией 10 мкг/мл

1,0 мл основного раствора помещают с помощью пипетки в мерную колбу и доводят до 100 мл дистиллированной водой.

3.4.2.2. Раствор с концентрацией 1 мкг/мл

1,0 мл раствора с концентрацией 10 мкг/мя помещают с помощью пи­петки в мерную колбу и доводят до 10 мл дистиллированной водой.

3.4.3. Шкалу эталонных (окрашенных), растворов приготавливают согласно алгоритму, приведенному в табл. 14.

Эталонные растворы катиона аммония стабильны в течение рабочего дня.

3.5. Приготовление растворов фторид-аниона 3,5.1. Приготовление основного раствора

Взвешенную на аналитических весах навеску (0,2210+0,0010) г фто­рида натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при 100-

105 С помещают в мерную колбу, растворяют в 200-300 мл дистиллиро-

ванной воды и доводят объём раствора дистилированной водой до 1000 мл.

ванной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл. Полученный раствор содержит 0,1 мг/мл фторид-аниона.

Стр. 58

© НПО "Крисмас+"

Таблица 14 Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов фторид-аннона

Наименование используемого	Количество раствора . мл
	Номер эталонного раствора (пробы)
	1	2	3	4	5 i 6		7	8
1. Стандартный раствор фто­рида натрия с концентрацией: 1,0 мкг/мл 10 мкг/мл	-	2,5	3,5	5,0	0,60	0,75	0,85	1,00
2. Дистиллированная вода	5,00	2,50	1,50	0	4,40	4,25	4,15	4,00
3. Буферная смесь	По 0, 1 г в каждую пробу
4. Лантанализаринкомплек-соновый лак	2,0	2,0	2,0	2,0	2,0	2,0	2,0	2,0
Содержание фторид-аниона в пробе объемом 5 мл, мкг	0,0	2,5	3,5	5,0	6,0	7,5	5,0	10,0
Концентрация фторид-аниона в пробе, мг/л	0	0,5	0.7	1,0	1,2	1,5	1,7	2,0

3.5.2. Приготовление стандартных растворов 3.5.2.1. Раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл

10 мл основного раствора помещают с помощью пипетки в мерную колбу и доводят объем раствора до 1000 мл дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 1,0 мкг фторид-аниона.

3.5.2-2. Раствор с концентрацией 10 мкг/мл

10 мл основного раствора с помощью пипетки помещают в мерную колбу и доводят объем раствора до 100 мл дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 10 мкг фторид-аниона.

3.5.3. Шкалу эталонных (окрашенных) растворов приготавливают согласно алгоритму, приведенному в табл. 14.

Эталонные растворы фторид-аниона стабильны в течение рабочего дня.