3. Приготовление модельных эталонных растворов ("стандартных серий")

3.1. Приготовление растворов общего железа в форме катионов железа (II)

3.1.1. Приготовление основного раствора

Навеску (0,7020±0,0010) г соли Мора, взвешенную на аналитических весах, растворяют в 20-30 мл слабого раствора серной кислоты в дистилли­рованной воде (содержащей 0,4 мл раствора серной кислоты с массовой до­лей 16 % ^!3), и доводят объем смеси дистиллированной водой до 100 мл. Полученный раствор соли Мора содержит 1,00 мг железа (II) в 1 мл.

3.1.2. Приготовление стандартных растворов З.1.2.1. Раствор с концентрацией 10 мкг/мл

1,0 мл основного раствора с помощью пипетки помещают в мерную колбу и доведет объем раствора до 100 мл раствором серной кислоты с кон­центрацией 0,001 н.

3.1.2.2. Раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл

10,0 мл стандартного раствора с концентрацией 10 мкг/мл с помощью пипетки помещают в мерную колбу и доводят объем раствора до 100 мл раствором серной кислоты с концентрацией 0,001 н.¹⁴

3.1.3. Шкалу эталонных (окрашенных) растворов приготавливают согласно алгоритму, приведенному в табл. 11 и п. 1.2.

Эталонные растворы общего железа стабильны в течение 3 месяцев при условии их хранения в герметично закрытых пробирках в затемненном прохладном месте.

3.2. Приготовление растворов нитрит-аниона

3.2.1. Приготовление основного раствора

Взвешенную на аналитических весах навеску (1,500±0,0010) г нитрита натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при 150 °С¹⁵,

¹³ Приготавливают, смешивая 9,7 мл концентрированной серной кислоты и 93 мл дис­ тиллированной воды (соблюдать меры безопасности!).

¹⁴ Приготавливают из фиксанала либо смешивая 5,3 мл концентрированной серной ки­ слоты и 200*300 мл дистиллированной воды и доводя объем раствора до 1000 мл (таким образом получают раствор с концентрацией 0,1 К), с последующим разбавлением полу­- ченного раствора в 100 раз.

^ls Имеющийся в комплекте реактив - нитрит натрия не требует высушивания до посто­янной массы при условии его хранения в герметично закрытой склянке.

Комплект-лаборатория "НКВ" Стр. 55

помещают в мерную колбу, растворяют в 200-300 мл дистиллированной во­ды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл. Полу­ченный раствор содержит 1,00 мг/мл нитрит-аниона.

Таблица 11 Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов общего железа

Наименование используемого раствора	Количество раствора , мл
	Номер эталонного раствора (п							зобы)
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
1. Стандартный раствор соли Мора, с концентрацией: 1,0 мкг/мл 10 мкг/мл	-	1	2	2,5	3	4	5	7	1	1,5
2. Дистиллированная вода	8,3	7,3	6,3	5,8	5,3	4,3	3,3	1,3	7,3 j	6,8
3. Раствор солянокислого гидроксиламина	По 0,2 мл в каждую пробу
4. Ацетатный буферный рас­твор	По 1,0 мл в каждую пробу
5. Раствор орто-фенантролина	По 0,5 мл в каждую пробу
Содержание железа (2) в про­бе объемом 10 мл, мкг	0	1	2	2,5	3	4	5	7	10	15
Концентрация железа (2) в пробе, мг/л	0	0,1	0,2	0,25	0,3	0,4	0,5	0,7	1,0	1,5

3.2.2. Приготовление стандартных растворов

3.2.2.1, Раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл

1,0 мл основного раствора помещают с помощью пипетки в мерную колбу и доводят объем раствора до 1000 мл дистиллированной водой.

3.2.2.2. Раствор с концентрацией 0,10 мкг/мл

1,0 мл раствора с концентрацией 1,0 мкг/мл помещают в мерную кол­бу к доведет объем раствора до 10 мл дкстиллированной водой.

3.2.3. Шкалу эталонных (окрашенных) растворов приготавливают согласно алгоритму, приведенному в табл. 12 и п. 1.2.

Эталонные растворы нитрит-аниона стабильны в течение рабочего дня.