8.12. Определение массовой концентрации фторид-аниона

8.12.1. Метод определения фторид-аниона

Метод определение фтора в воде основан на реакции фторидов с лан-танализаринкомплексоном⁵. При этом образуется окрашенное в синий цвет тройное комплексное соединение фторида, трехвалентного лантана и ализа-ринкомплексона.

Метод соответствует ГОСТ 1030 и ГОСТ 4386

Комплект-лаборатория "НКВ" Стр, 37

Определению мешают соединения алюминия, железа и повышенное содержание органических веществ. Алюминий связывает фторид-анионы с образованием комплексов A1F²* и AlF2+. Ввиду того, что содержание алю­миния в питьевой и природных водах, имеющих обычно рН 6-8, как прави­ло, очень незначительно, влиянием алюминия пренебрегают⁶.

Соединения железа оказывают заметное влияние на определение фто­ра в данной модификации метода при их концентрации более 2 мг/л, поэто­му в сильно железистых водах определение фтора данным методом не проводят (для этой цели используют потенциометрический метод).

При повышенном содержании в анализируемой воде растворенных органических веществ колориметрируемая жидкость приобретает другую («маскирующую») окраску, отличающуюся по цвету от окраски, вызывае­мой только фторидами. Для устранения этого явления пробу предваритель­но следует очистить от органических веществ, встряхивая воду с небольшим количеством порошкообразного активированного угля, отфильтровывая от угля, и только после этого анализируя на содержание фтора.

Реакцию проводят в слабощелочной среде, создаваемой при добавле­нии янтарно-борной буферной смеси.

Концентрацию фторид-анионов определяют визуально-колориметрическим методом, сравнивая окраску раствора-пробы с кон­трольной шкалой образцов окраски для концентраций фтора (мг/л):

• 0,0; 0,5-1,2; 1,5-2,0 в случае пленочной шкалы;

• 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,2; 1,5; 2,0 - в случае шкалы в виде модельных эталон­ ных растворов.

8.12.2. Реактивы и оборудование

Ацетон.

Буферная смесь сухая янтарно-борная.

Вода дистиллированная.

Колба на 250 мл с пробкой.

Мерный цилиндр.

Палочка стеклянная.

Пипетка на 5 мл с соединительной трубкой и шприцем.

Пробирки колориметрические с меткой "5 мл".

Раствор буферный аммиачный № 2.

Раствор буферный ацетатный № 2.

Раствор буферный ацетатный № 2.

Раствор соляной кислоты № 1.

Склянка с навеской ализаринкомллексона.

Склянка с навеской хлорида лантана.

Стр. 38 © НПО "Крисмас+"

Шпатель.

Контрольная шкала образцов окраски - пленочная шкала либо мо­дельные эталонные растворы, приготовленные согласно приложению 2.

8.12.3. Подготовка к анализу

8,12.3.1. Приготовление лантанализаринкомплексоного лака

Приготовление раствора соли лантана В склянку с навеской хлорида лантана, содержащуюся в комплекте, мерной пипеткой прибавляют 9 мл дистиллированной воды и 1 мл раствора соляной кислоты № 1. Раствор пе­ремешивают, закрыв пробкой и несколько раз встряхнув.

Приготовление раствора Аализаринкомплексона. В склянку с навеской ализаринкомплексона, содержащуюся в комплекте, прибавляют пипеткой 2,2 мл аммиачного буферного раствора № 2. Смесь тщательно растирают стеклянной палочкой до полного растворения реактива.

Лантанализаринкомплексоновый лак готовят из приготовленных растворов в колбе на 250 мл. Для этого в колбу последовательно переносят все приготовленное количество раствора хлорида лантана (10 мл), все имеющееся в комплекте количе­ство раствора буферного ацетатного № 2 (50 мл), все приготовленное количество раствора ализаринкомдлексона (2,2 мл), все имеющееся в комплекте количество ацетона (100 мл) и затем с помощью мерного цилиндра - 38 мл дистиллированной воды. Реактив перемешивают осторожным встряхиванием, после чего разливают в освободившиеся флаконы из темного стекла из-под раствора буферного ацетатного № 2 и апетона. Флаконы с приготовленным раствором лантанаяизаринкомплексо-нового лака плотно закрывают пробками и снабжают этикетками. Хранят флаконы с лаком в тех же ячейках укладки комплекта, в которых были уложены флаконы с раствором буферным ацетатным № 2 и ацетоном.

8.12.4. Проведение анализа

Анализируемую воду наливают в колориметрическую пробирку до метки "5 мл", вносят туда шпателем около 0,1 г сухой буферной смеси (ОД г буферной смеси заполняет всю глубину шпателя, не образуя горки), и пере­мешивают стеклянной палочкой до растворения. Затем приливают к пробе при помощи пипетки 2,0 мл лантанализаринкомплексонового лака. Раствор в пробирке перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 20 мин. при комнатной температуре, после чего проводят визуальное колориметри-рование, сравнивая окраску с контрольной шкалой на белом фоне.

При использовании контрольной шкалы в виде модельных эталонных рас­творов их приготавливают в аналогичных условиях заблаговременно из стан­дартных растворов фторида натрия по методике, приведенной в приложении 2

При колориметрировании проб с помощью фотоэлектроколориметра МКМФ-02 (светофильтр "610") ориентировочная величина углового коэф­фициента составляет 1,20 для кювет с длиной оптического пути 5 мм. Гра-

Комплект-лаборатория "НКВ" Стр. 39

виться. В этом случае необходимо добавить еще некоторое количество раствора трилона Б).

8,13.4. Обработка результатов

Общую жесткость ( Х_ож ) в мг-экв/л вычисляют по формуле (2):

(2)

где: В_г - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл;

Я - нормальность раствора трилона Б с учетом поправочного коэф­фициента, г-экв/л;

B_t - объем воды, взятый на анализ, мл;

1000 - коэффициент пересчета единиц измерения.

Полученный результат округляют до второго десятичного знака

(мг-экв/л).