Астраханский государственный технический университет

Методическое руководство

по выполнению лабораторной работы по дисциплине "Общая и неорганическая химия"

Приготовление растворов и

определение их концентрации

Астрахань 2006

Приготовление растворов и определение их концентрации: Методическое руководство по выполнению лабораторной работы по курсу "Общая и неорганическая химия" / Старкова Н.Н. – Астрахан. гос. техн. ун-т, 2006. – 8 с.

Реактивы:

1.	Набор фиксаналов 0,1 н НСl	4.	Дистиллированная вода
2.	Фенолфталеин	5.	Фильтровальная бумага
3.	КОН и NаОН в гранулах

Оборудование:

1.	Колба на 1000 мл	8.	Коническая колба
2.	Цилиндр на 250 и 100 мл	9.	Фарфоровая или стеклянная чашка
3.	Весы с разновесами
4.	Пипетка на 10 или 25 мл	10.	Шпатель
5.	Бюретка	11.	Пинцет
6.	Воронка	12.	Штатив с лапками
7.	Химический стакан	13.	Набор ареометров

Часть I

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ТОЧНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ

(ТИТРОВАННЫХ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ).

Титрованные растворы готовят различными способами.

1. Если взять точную навеску нужного вещества (m, г), количественно перенести её в мерную колбу (V, мл), растворить и долить дистиллированной водой до метки, а затем закрыть пробкой и перемешать, то получится раствор требуемой концентрации с известным титром Т = и нормальностью N = .

2. Титрованные растворы готовят также, пользуясь "фиксаналами" – стандарт-титрами. Они представляют собой запаянные стеклянные ампулы, содержащие точно отвешенные количества различных кристаллических веществ или точно отмеренные объёмы титрованных растворов, необходимые для приготовления 1 л раствора точно известной нормальности, например 0,1 н (чаще всего), 0,05 н и т.д.

Поскольку ампула запаяна, то фиксанал может храниться весьма продолжительное время, за исключением растворов щелочей, которые при хранении быстро мутнеют вследствие взаимодействия щёлочи со стеклом ампулы. Помутневшие растворы к использованию не пригодны.

Приготовление титрованного раствора из стандарт-титра сводится к тому, чтобы количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу ёмкостью 1 л, после чего растворить вещество и полученный раствор разбавить до метки дистиллированной водой.

Способы перенесения стандарт-титра в колбу.

Способ 1.

Для перенесения вещества в горлышко мерной колбы объёмом 1 л вставляют воронку, в неё помешают боёк, на который углублением с тонким дном устанавливают ампулу фиксанала. Лёгким ударом ампулы о боёк разбивают стекло и пробив заострённой палочной верхнее отверстие в ампуле, переносят вещество в мерную колбу. Через образовавшееся отверстие тщательно вымывают содержимое ампулы дистиллированной водой, промывают воронку и, удалив её, доводят объём раствора в колбе дистиллированной водой до метки.

Способ 2.

В мерную колбу вставляют стеклянную воронку. С одной стороны ампулы пробивают отверстие с помощью бойка. Провернув ампулу, полностью освобождают её от содержимого и тщательно промывают изнутри дистиллированной водой в количестве шестикратного объёма ампулы. Растворяют содержимое ампулы в колбе, доводят объём жидкости до метки и тщательно перемешивают.

ВНИМАНИЕ!!! Ампула стандарт-титра, воронка, стеклянный боёк должны быть предварительно тщательно вымыты водой, этикетка с ампулы должна быть удалена.

Часть II

СПОСОБЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ С

ПРИБЛИЖЁННОЙ КОНЦЕНТРАЦИЕЙ

1. Приготовление раствора заданной концентрации из концентрированного путём разбавления водой с использованием ареометра (денсиметра)

Предварительно определяют плотность концентрированного раствора с помощью ареометра.

Ареометр представляет собой полый, термически закрытый сосуд с нанесёнными на нём метками (чаще всего на внутренней стенке прикреплена бумажная шкала с делениями). В нижней части помещён груз (дробь), благодаря чему ареометр, погружённый в жидкость, поддерживается в вертикальном положении.

Концентрированный раствор наливают в цилиндр так, чтобы не произошло переливания его через край при погружении ареометра, а также чтобы ареометр не касался дна цилиндра. Ареометр должен быть чистым и сухим. Во время отсчёта ареометр не должен вращаться и касаться стенок цилиндра. По шкале ареометра отмечают его показания с определённой точностью. Деление шкалы, совпадающее с уровнем жидкости, показывает плотность раствора. Приподняв ареометр на 1-2 см, вновь опускают его в раствор и ещё раз снимают показание.

При пользовании ареометром следует помнить, что температура раствора должна соответствовать температуре, при которой он прокалиброван.

Определив плотность концентрированного раствора, по таблице "Массовая доля и плотность раствора" находят массовую долю вещества в растворе и далее проводят расчёт. Определяют объём концентрированного раствора, который необходимо взять для приготовления раствора с заданной концентрацией и заданного объёма.

ПРИМЕЧАНИЯ.

В случае отсутствия в таблице плотностей значения, найденного с помощью ареометра, соответствующую ему массовую долю вещества (процентную концентрацию) определяют интерполяцией – определением промежуточной величины по двум крайним. Для этого проводят следующие расчёты.

Например, для раствора КNО₃ плотность 0,0183 отсутствует, но есть другие значения: 1,076 и 1,090. Им соответствуют концентрации 12% и 14%.

1. Находят разность плотностей и концентраций:

1,090 – 14 %

1,076 – 12 %

0,014 – 2 %

2. Находят разность между величиной, определённой по ареометру и меньшей табличной: 1,083 – 1,076 = 0,007

Составляют пропорцию:

0,014 – 2 %	х = 1 %
0,007 – х %

3. Найденное число прибавляют к меньшей величине концентрации взятой из таблицы: 12 + 1 = 13 % - это концентрация исследуемого раствора.

2. Приготовление раствора из кристаллического вещества и воды.

Пусть требуется приготовить 250 мл 0,1 н раствора NаОН (Мэ = 40 г/моль). Ввиду того, что гидроксиды щелочных металлов содержат примеси карбонатов, влаги и других веществ, приготовить раствор точно заданной концентрации из кристаллической щёлочи и воды невозможно. Поэтому готовят грубый раствор (с концентрацией, близкой к заданной) и уточняют его концентрацию титрованием раствора с точно известной концентрацией.

Методика приготовления раствора

Рассчитайте навеску щёлочи, необходимую для приготовления заданного раствора: m = N · V · Мэ = 0,1 · 0,25 · 40 = 1 г.

Взвесьте рассчитанное количество щёлочи на технохимических весах с точностью до 0,01 г. Взвешивание производится в тщательно вымытой и высушенной фильтровальной бумагой фарфоровой или стеклянной чашке, масса которой определена предварительно.