Метод определения эластичности пбв

7.16. Сущность метода состоит в определении способности ПБВ к обратимым деформациям, устанавливаемой по сокращению длины образца, предварительно растянутого до разрыва.

Эластичность Э (%) ПБВ определяют сразу после испытания образца на растяжимость при 25°С и рассчитывают по формуле

, (43)

где Д₂₅- растяжимость, см;

3 - константа прибора, см;

l₁- сумма длин двух частей образца (по последнему замеру), см.

После разрыва измеряют длину каждой части образца с точностью до 1 мм. Далее измерения проводят через каждые 5 мин до тех пор, пока длина каждой части образца не перестанет изменяться.

Для ускорения испытания температуру воды в дуктилометре следует повысить до 35°С.

Расхождение между тремя параллельными определениями не должно превышать 10%.

Определение группового химического состава органических вяжущих материалов

7.17. Испытания выполняют методом адсорбционно-хроматографического анализа, сущность которого заключается в разделении органических вяжущих селективно действующими растворителями и адсорбентами на ряд условных фракций: парафино-нафтеновые, моноцикло-, бицикло- и полициклоароматические углеводороды, петролейно-, спиртобензольные смолы и асфальтены. Полученные данные позволяют выявить природу и количественное соотношение компонентов вяжущих.

Испытания проводят в следующем порядке. Навеску вяжущего массой 3 - 5 г (с точностью до 0,0002 г) помещают в колбу и растворяют в 6 - 10 мл бензола. Затем колбу с раствором вяжущего кипятят на песчаной бане в течение 5 - 7 мин, после чего колбу охлаждают до комнатной температуры и наливают в нее небольшими порциями при постоянном перемешивании 40-кратное количество (по отношению к навеске) петролейного эфира 40 - 60 согласно ТУ 6-02-1244-83. Колбу оставляют на сутки в темном месте для осаждения асфальтенов, которые затем отфильтровывают через двойной плотный фильтр. Фильтрат и асфальтены, смытые с фильтра бензолом, собирают в разные колбы. Из колбы с асфальтенами отгоняют растворитель до получения кашицообразной массы, охлаждают, вновь наливают петролейный эфир (около 150 мл) и оставляют колбу вновь на сутки в темном месте для повторного осаждения асфальтенов. По истечении этого времени асфальтены отфильтровывают и тщательно промывают петролейным эфиром.

Рис. 25. Колонка для адсорбционной хроматографии

Остаток асфальтенов на фильтре смывают горячим бензолом в колбу, бензол отгоняют, асфальтены высушивают до постоянной массы при температуре 80±1°С, охлаждают, и взвешиванием определяют их массу.

Фильтр также доводят до постоянной массы; привес фильтра соответствует содержанию карбенов, карбоидов и механических примесей.

Далее подготавливают образец для фракционирования на хроматографической колонке (рис. 25). Для этого от фильтра, собранного в колбу после двух отмывок асфальтенов, отгоняют растворитель до получения кашицеобразной массы. Затем содержимое колбы охлаждают и растворяют в 25 мл петролейного эфира.

На кусочек ваты, помещенный в низ хроматографической колонки, засыпают свежий силикагель марки АСК фракции 0,25 - 0,50 мм (ГОСТ 3956-76). Количества силикагеля составляет 200 - 250 г, что должно обеспечить полную адсорбцию смол. Уплотнение производят постукиванием по колонке двумя резиновыми грушами. После ее заполнения на слой силикагеля кладут ватный тампон.

Силикагель смачивают петролейным эфиром (для снятия теплоты адсорбции), для чего заливают его в количестве 250 - 300 мл в колонку при открытом кране (см. рис. 25). Скорость прохождения растворителя по колонке должна быть 300 - 500 мл/ч. После этого в колонку заливают подготовленный фильтрат, содержащий масла (углеводороды) и смолы.

Для разделения образца на фракции в колонку заливают последовательно ряд растворителей, масса которых зависит от массы вяжущего. Если масса навески вяжущего составляет 5 г, то количество растворителей и их смесей составит:

петролейного эфира - 200 мл;

95% петролейного эфира и 5% бензола - 200 мл;

90% петролейного эфира и 10% бензола - 200 мл;

85% петролейного эфира и 15% бензола - 200 мл;

80% петролейного эфира и 20% бензола - 200 мл;

75% петролейного эфира и 25% бензола - 200 мл;

70% петролейного эфира и 30% бензола - 200 мл;

бензола - в количестве, необходимом для появления бесцветных капель на выходе из колонки;

спиртобензола (в соотношении 1:1) - около 950 мл (до стекания бесцветных капель).

Отбор фракций производят непрерывно в отдельные тарированные колбочки (вместимостью 50 и 150 мл) следующим образом:

первые 20 мл раствора могут быть использованы для промывки колбы, в которой находился фильтрат. Затем отбирают 8 - 10 колб по 10 - 15 мл, 10 - 12 колб - по 25 мл и остальные - по 50 мл.

При прохождении спиртобензола наблюдается движение черного кольца по силикагелю; эту фракцию следует отобрать в отдельную колбу.

Растворители отгоняют от углеводородов и смол, помещая колбы на водяную баню, колбы с продуктом высушивают при 80±1°С до постоянной массы в термостате (вакуумтермостате), после чего определяют коэффициент рефракции продукта в каждой отдельной колбе.

Полученные при адсорбционном разделении фракции суммируются в отдельные группы в зависимости от коэффициента рефракции.

Фракции с коэффициентом рефракции до 1,49 относят к парафино-нафтеновым углеводородам (ПН), от 1,49 до 1,53 - к моноциклоароматическим (МЦА), от 1,53 до 1,59 - к бициклоароматическим (БЦА), от 1,59 и выше - к полициклоароматическим (ПЦА).

Фракции, десорбируемые бензолом и спиртобензолом, сильно окрашены, имеют твердую консистенцию, поэтому определить их коэффициент рефракции не удается. Фракцию, десорбируемую бензолом, относят к петролейно-бензольным смолам (ПБС), а фракцию, десорбируемую спиртобензолом, - к спиртобензольным смолам (СБС).

После проведения десорбции колонку освобождают от силикагеля, промывают петролейным эфиром и высушивают.

Расхождение между результатами двух параллельных анализов не должно превышать ±1%.

Приложение 1