15-09-2014_00-13-22 / Методы исследования 1-ая часть

2. Определение массовой доли влаги в картофеле

Приборы, посуда и материалы: тёрка бытовая; весы техниче-

ские лабораторные; фильтровальная бумага; влагомер К.Н. Чижовой.

Методика и техника выполнения работы

2.1. Подготовка среднего образца для анализа

Лабораторные образцы (пробы) картофеля массой 3-4 кг очищают от внешних загрязнений, промывая в воде и очищая щёт- кой или поролоном, просушивают на воздухе.

Для анализа из каждого клубня вырезают 1/4 или 1/8 часть в виде сегмента так, чтобы в него входили в соответствующей про- порции все разнокачественные зоны клубня, составляющие дан- ный объект. Полученные сегменты быстро разрезают ножом на несколько частей или измельчают на тёрке и хорошо перемеши- вают. Полученный после проведения этих операций образец будет действительно средним, и его качественные показатели будут ха- рактеризовать всю анализируемую партию картофеля.

2.2. Определение массовой доли влаги в картофеле методом экспрессного высушивания на приборе К.Н. Чижовой

Из измельчённой пробы картофеля берут навеску массой око- ло 5 г с погрешностью ±0,01 г в предварительно высушенный с до- полнительным листом фильтровальной бумаги и взвешенный пакет, навеску быстро распределяют тонким слоем на нижней стороне вкладыша. Подготовленные таким образом два пакета помещают в прибор К.Н. Чижовой (рис. 13) и высушивают при температуре 150 оС в течение 5 мин, охлаждают в эксикаторе 3-5 мин и взвеши- вают с погрешностью ±0,01 г. Расхождения между параллельными определениями не должно превышать 0,3 %. Массовую долю влаги W, %, в картофеле определяют по формуле

где M1 – масса влаги в навеске, г; M2 – масса навески до высушивания, г; m1 – мас- са пакета с навеской до высушивания, г; m2 – масса пакета с навеской после высу- шивания, г; m – масса пустого пакета, г.

61

2 мм, температура контролируется двумя ртутными термометрами. Кон- тактный термометр обеспечивает постоянство заданной температуры в пре- делах ±1 оС.

Высушивают продукт в пакетах треугольной или прямоугольной формы, которые делают из газетной (для некоторых продуктов фильтро- вальной) бумаги.

3. Определения массовой доли крахмала в картофеле методом Эверса

Реактивы: раствор HCl с массовой долей 25 %; раствор HCl с массовой долей 1,124 %; реактив Карреса; раствор танина с мас- совой долей 10 %; свинцовый уксус; насыщенный водный раствор сульфата натрия.

Приборы, посуда и материалы: весы лабораторные техниче-

ские; мелкая тёрка; сахариметр; водяная баня; центрифуга лабора- торная осадительная; воронки стеклянные; мерный цилиндр; кол- бы мерные вместимостью 100 см3; фильтровальная бумага.

Методика и техника выполнения работы

3.1. Подготовка пробы для анализа

Готовят средний образец из партии картофеля также как и при определении массовой доли влаги в картофеле (см. п. 2.1.).

62

3.2. Основной опыт

В стеклянном стаканчике взвешивают навеску измельчённо- го картофеля массой 5 г с погрешностью ±0,01 г, переносят в мер- ную колбу вместимостью 100 см3 и прибавляют мерным цилин- дром 50 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 1,124 %. Колбу помещают в кипящую водяную баню ровно на 15 мин ± 5 с. В течение первых 3 мин содержимое колбы перемешивают. По ис- течении 15 мин колбу вынимают, приливают мерным цилиндром 20 см3 дистиллированной воды, перемешивают и охлаждают под краном до 20 оС. Для осаждения белков и осветления раствора ис- пользуют реактив Карреса: вначале прибавляют 1 см3 раствора ZnSO4 с массовой долей 30 %, после перемешивания добавляют 1 см3 раствора ферроцианида калия с массовой долей 15 % и снова перемешивают. После осаждения белков содержимое колбы доли- вают до метки водой, взбалтывают и фильтруют через бумажный

складчатый фильтр*. Первые порции фильтрата отбрасывают. Фильтрат поляриметрируют в стеклянной поляриметрической

кювете длиной 200 мм.

3.3. Определение поправки на растворимые углеводы

В стеклянном стаканчике взвешивают навеску того же из- мельчённого картофеля массой 10 г с погрешностью ±0,01 г, пере- носят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают прибли- зительно 75 см3 дистиллированной воды и при частом перемеши- вании оставляют на 30 мин. Затем для осветления и осаждения белков прибавляют 5 см3 раствора танина с массовой долей 10 % и смесь перемешивают, после этого добавляют 5 см3 свинцового ук- суса и, снова перемешав смесь, доливают колбу до метки насы- щенным раствором сульфата натрия. Содержимое колбы взбалты- вают и фильтруют.

Отбирают пипеткой 50 см3 фильтрата, помещают его в дру- гую мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 3 см3 рас- твора соляной кислоты с массовой долей 25 % и, как при выполне-

* Иногда бывает фильтрование затруднено вследствие коллоидного характера осадка, поэтому для его отделения рекомендуют использовать лабораторную осади- тельную центрифугу. Содержимое колбы заливают в стаканчики и после 5-10 мин центрифугирования жидкую фракцию фильтруют через бумажный складчатый фильтр.

63

нии основного опыта, нагревают в кипящей водяной бане ровно 15 мин. Затем колбу охлаждают, приливают реактив Карреса (по 1 см3 обоих растворов), доливают до метки водой, взбалтывают и фильтруют. Фильтрат поляриметрируют в стеклянной поляримет- рической кювете длиной 200 мм.

3.4. Расчёт крахмалистости картофеля

Крахмалистость картофеля К, %, рассчитывают по формуле

где Р1 – показание сахариметра в основном опыте; Р2 – показание сахариметра при определении поправки на растворимые углеводы; 1,778 – коэффициент Эвер- са для картофельного крахмала.

Результат округляют до 1-го десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух оп- ределений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %. Если расхождение между результатами двух па- раллельных определений превышают 0,5 %, проводят третье опре- деление и за окончательный результат принимают среднее ариф- метическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допустимых расхождений.

Чтобы рассчитать крахмалистость Кр, % к массе сухих ве- ществ, можно воспользоваться формулой

где W – массовая доля влаги в картофеле, %.

Вопросы и задания для самоподготовки

1.Химический состав клубней картофеля.

2.Требования ГОСТ к картофелю, предназначенному для перера- ботки на картофелекрахмальных предприятиях.

3.Определение массовой доли влаги в картофеле на приборе К.Н. Чижовой.

4.На чём основан метод Эверса для определения массовой доли крахмала в картофеле? Осветлители, применяемые в методе Эверса.

5.Зачем при определении крахмала в картофеле методом Эверса вводят поправку на растворимые углеводы? В каком случае этой поправ- кой можно пренебречь?

6.Определение крахмалистости картофеля по методу Эверса.

64

Лабораторная работа № 5 АНАЛИЗ СУХОГО КРАХМАЛА

Цель работы: по органолептическим и физико-химическим показателям установить сорт крахмала; по результатам микроско- пирования сделать вывод о виде крахмала и наличии в нём приме- сей крахмала других видов.

Теоретические сведения

1. Физико-химические свойства крахмала

Крахмал – это сложное вещество, представляющее собой смесь двух полисахаридов – амилозы и амилопектина. Макромо-

лекулы этих полисахаридов построены из остатков глюкозы и имеют формулу (С6Н10О5)n, где n колеблется в пределах 300-6000. Молекула амилозы линейная, состоит из остатков молекул глюко- зы, соединённых между собой α-1-4-гликозидной связью. Амило- пектин характеризуется разветвлённой структурой молекулы за счёт появления дополнительной связи α-1-6.

Крахмал не растворяется в спирте, эфире, бензоле; в воде при повышенной температуре набухает с образованием вязкого коллоидного раствора – клейстера. При набухании вода проникает в макромолекулы, разрушает водородные связи и увеличивает объём зёрен крахмала. При повышении температуры крахмальные зёрна увеличиваются в объёме в несколько раз, повышая вязкость раствора. Постепенно зёрна разрываются или принимают вид бес- форменных мешочков. Температура клейстеризации зависит от природы крахмала, рН среды, степени измельчения и составляет для картофельного крахмала 55-65 оС, пшеничного – 60-65 оС, ку- курузного – 70-80 оС. Клейстеризованный крахмал более податлив действию ферментов или кислоты при гидролизе, поэтому техно- логической операции осахаривания крахмала предшествует его клейстеризация. При охлаждении такого коллоидного раствора происходит образование прочного геля. Прочность геля зависит от степени переплетения крахмальных молекул, её можно изменить кипячением или механической обработкой. При длительном стоя- нии крахмальные клейстеры подвергаются ретроградации – посте- пенному разрушению с выделением осадка.

65

При действии на крахмал раствора йода наблюдается интен- сивное синее окрашивание. Эта реакция очень чувствительна и на- блюдается даже при разведении крахмала 1:500000.

При кислотном гидролизе крахмала образуется глюкоза. Скорость гидролиза зависит от концентрации кислоты и темпера- туры. В отличие от кислоты, ферменты гидролизуют крахмал спе- цифично: α-амилаза расщепляет крахмал преимущественно до низкомолекулярных декстринов; β-амилаза – до мальтозы и высо- комолекулярных декстринов.

Зёрна крахмала, полученного из разных видов сырья, отли- чаются размером и формой (рис. 14). Размер крахмальных зёрен колеблется от 2 мкм у риса до 150 мкм у картофеля, поэтому по виду и размеру зёрен при микроскопическом исследовании можно определить природу крахмала.

Рис. 14. Зёрна крахмала под микроскопом:

а – картофельный; б – кукурузный; в – пшеничный; г – рисовый

Плотность абсолютно сухого картофельного крахмала со- ставляет 1633-1648 кг/м3, кукурузного – 1591-1632 кг/м3.

2. Крахмал в природе

Являясь главнейшим резервным углеводом растений, крах- мал принадлежит к числу наиболее распространённых в расти- тельном мире веществ. Он образуется в результате фотосинтеза углеводов в зелёных частях растений под действием света. Крах- мал накапливается в виде зёрен, главным образом, в клетках се- мян, луковиц, клубней, а также в листьях и стеблях. В зёрнах пше- ницы, ржи, кукурузы, риса содержится до 65-82 % крахмала, в клубнях картофеля – до 25 %. Крахмал – основная часть важней- ших продуктов питания (например, в муке содержится до 75-80 % крахмала). Калорийность крахмала около 16,8 кДж/г.

66

3. Получение и применение крахмала

В настоящее время основное количество крахмала выраба- тывают из зерна кукурузы, пшеницы, риса, сорго, клубней карто- феля. Технологии получения крахмала из различных видов сырья имеют существенные особенности.

Крахмал является сырьём для производства крахмалопро- дуктов пищевого и технического назначения.

Сухой крахмал используют для приготовления киселей, пу- дингов, соусов, добавляется к тесту (до 10 %) при выработке биск- витов, пирожных и других изделий, находит применение в мака- ронном производстве, а также при изготовлении некоторых сортов колбас, служит формовочным материалом при отливке помадных и ликёрных сортов конфет.

Крахмал применяют в производстве клеев, в бумажной, ко- жевенной и других отраслях промышленности.

Крахмал используют как в натуральном виде (нативный

крахмал), так и после переработки в другие крахмалопродукты. В настоящее время широкое применение находят модифицированные

крахмалы, свойства которых изменены по сравнению с нативным в результате физического и химического воздействия. В зависимости

от обработки различают следующие виды модифицированного крахмала: гидролизованный – продукт частичного гидролиза крах- мала; набухающий – полученный гидротермической или механиче- ской обработкой; окисленный – продукт воздействия на крахмал окислителей (H2O2, KMnO4); фосфатный – получаемый взаимодей- ствием крахмала с фосфорной кислотой и её солями; желирующий –

отличается повышенной студнеобразующей способностью.

4. Классификация и показатели качества сухого крахмала

Сухой картофельный крахмал должен удовлетворять требо- ваниям ГОСТ 7699-78, а сухой кукурузный крахмал – ГОСТ Р 51985-2002 (табл. 11). Картофельный крахмал вырабатывают «экс- тра», высшего, первого и второго сортов; кукурузный – высшего, первого сорта и амилопектиновый.

67

Таблица 11

Показатели качества кукурузного и картофельного крахмала различных сортов

Крапины – это тёмные включения любого цвета, видимые не- вооружённым глазом на выровненной поверхности крахмала. Коли- чество крапин принято выражать в единицах на 1 дм2 площади.

Кислотность крахмала обусловлена кислыми фосфатами, адсорбируемыми зёрнами крахмала; кислотой, применяемой в процессе производства; возрастанием кислотности при хранении

крахмала в результате жизнедеятельности микроорганизмов. Присутствие диоксида серы обусловлено тем, что в техноло-

гии крахмала на разных технологических стадиях его получения применяют диоксид серы, поэтому в готовой продукции также присутствует остаточное количество диоксида серы, содержание которого нормируется ГОСТ.

68

Порядок выполнения работы

Анализируемые объекты: сухой кукурузный и картофельный крахмал.

1. Органолептическая оценка

Органолептические показатели крахмала определяют в по-

следовательности: вначале – внешний вид, затем – цвет и запах. Внешний вид и цвет. Часть средней пробы крахмала помеща-

ют на пластину из бесцветного стекла размером 13×18 см. Поверх- ность крахмала покрывают второй пластиной из такого же стекла размером 10×15 см.

Прижимая пальцем верхнюю пластину к нижней, добиваются образования гладкой поверхности пробы крахмала и определяют внешний вид и цвет при рассеянном дневном свете.

Запах. Небольшое количество крахмала помещают на ладонь и согревают дыханием или крахмал насыпают в чистый стакан и обливают тёплой водой (температура 50-60 оС). Через 30 с воду сливают и определяют запах.

Вкус и хруст определяют по кулинарной пробе. Для определе- ния готовят из крахмала клейстер: 12 г крахмала заливают 40 см3 питьевой воды. Полученную крахмальную суспензию вливают в стакан с кипящей водой в объёме 160 см3. С появлением первых пу- зырьков нагревание прекращают, клейстер охлаждают до комнатной температуры и проводят дегустирование, отмечая наличие хруста.

2. Установление вида крахмала и определение наличия примесей других видов крахмала

Сущность метода анализа заключается в микроскопирова- нии части средней пробы крахмала.

Приборы и материалы: микроскоп световой биологический, например, серии «Биолам»; предметные и покровные стёкла.

Методика и техника выполнения работы

Из средней пробы крахмала отбирают 0,1-0,2 г и разводят небольшим количеством воды в пробирке или стакане. Каплю по- лученной взвеси наносят на предметное стекло и накрывают по- кровным стеклом. При увеличении 280х препарат крахмала рас-

69

сматривают в микроскоп, выбирают наиболее характерное поле зрения и зарисовывают. Сравнивают полученную зарисовку с ри- сунками крахмальных зёрен различных видов (рис. 13). Опреде- ляют вид исследуемого крахмала и наличие зёрен других видов.

3. Определение физико-химических показателей

3.1. Определение массовой доли влаги методом ускоренного высушивания в сушильном шкафу

Приборы и посуда: весы технические; бюксы металлические; сушильный шкаф СЭШ-1.

Методика и техника выполнения работы

Металлические бюксы тщательно моют, высушивают при 130 оС в сушильном шкафу, охлаждают и взвешивают.

Навеску крахмала 5 г, взвешенную с погрешностью ±0,01 г на технических весах в металлическом бюксе, высушивают в сушиль- ном шкафу СЭШ-1 в течение 40 мин при (130±3) оС. Одновременно высушивают 2-3 образца. В сушильном шкафу бюксы ставят откры- тыми на крышку бюксы.

Бюксы с высушенным крахмалом вынимают из шкафа, за- крывают крышками, охлаждают в эксикаторе в течение 20 мин, взвешивают и по разности между массами навесок до и после вы- сушивания определяют массовую долю влаги W, %, по формуле

где M1 – масса влаги в крахмале, г; M2 – масса навески крахмала до высушива- ния, г; m1 – масса бюксы с навеской до высушивания, г; m2 – масса бюксы с на- веской после высушивания, г; m – масса пустой бюксы, г.

По результатам параллельных опытов находят среднее арифметическое значение массовой доли влаги.

3.2. Количество крапин

Сущность метода анализа заключается в подсчёте количе- ства крапин на 1 дм2 поверхности крахмала.

70