4. Способы идентификации аскорбиновой кислоты

4.1. Химическими методами.

4.1.1. Кислотные свойства [1,18,19, 28,29]:

Кислотные свойства аскорбиновой кислоты используют для испытания подлинности. После добавления карбоната натрия в водном растворе происходит образование ионизированной формы кислоты аскорбиновой. К полученной натриевой соли прибавляют железа (II) сульфат. Появляется темно-фиолетовое окрашивание, обусловленное образованием железа аскорбината, исчезающего после добавления разведенной серной кислоты:

2. ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ СВОЙСТВА [1,18,19, 28,29]:

1. При взаимодействии кислоты аскорбиновой с раствором нитрата серебра его катион восстанавливается до металлического серебра (реакция образования «серебряного зеркала»):

2. Восстановительными свойствами кислоты аскорбиновой обусловлено превращение окрашенного в синий цвет 2,6-дихлорфенолидиндофенола в бесцветное лейкосостояние:

3. Аскорбиновая кислота легко окисляется раствором йода согласно уравнению:

4. При взаимодействии кислоты аскорбиновой с раствором калия перманганатанаблюдают обесцвечивание раствора калия перманганата вследствие восстановления марганца до Mn 2+

2. Физико-химическими методами

   1. Анализ ИК-спектров водорастворимых витаминов

На рис. 3 в качестве примера представлен ИК-спектр кислоты аскорбиновой. В изучаемых спектрах полосы около 2955, 2924, 2855 см⁻¹ соответствуют валентным колебаниям ν_С-Н, 1462, 1378 и 722 см⁻¹ – деформационным колебаниям δ_С-Нвазели-нового масла. Полосы с частотами около 2361, 2346, 2334 и 666 см⁻¹ соответствует колебаниям присутствующего в атмосфере углекислого газа.

На основании анализа спектров субстанции кислоты аскорбиновой были выделены следующие характеристических полосы поглощения:ν_С=О в γ-бутиролактоне (1755 см⁻¹), ν_С=С (1675 см⁻¹),ν_as(С-О-С) (1322 см⁻¹) и ν_s(С-О-С) (1026 см⁻¹).

Рис.3. ИК-спектр субстанции кислоты аскорбиновой в вазелиновом масле.

Рис.4. ИК-спектр таблеток Аскорбиновая кислота с глюкозой (Фармстандарт-Уфа-ВИТА, Россия) после

Проведения экстракции спиртом 96%.

В работе [] был составлен атлас ИК-спектров субстанций и препаратов водорастворимых витаминов с целью их последующего использования в качестве стандартных. Таким образом, разработаны методики подтверждения подлинности кислоты аскорбиновой в таблетках методом ИК-спектроскопии, которые могут быть использованы для выявления фальсифицированных препаратов, содержащих указанное вещество.

4.2.2. Идентификация и дискриминация кислоты аскорбиновой методом бик-спектроскопии

На рис.5 представлены БИК-спектры субстанций кислоты аскорбиновой разных производителей с фальсификатом. Видно, что гранулят 97% отличается от порошкообразных субстанций только по интенсивности спектров. Методика сравнения БИК-спектров может использоваться для установления подлинности препаратов только с концентрацией кислоты аскорбиновой в препарате свыше 25-30%. В этом случае в БИК-спектре можно увидеть полосы действующего вещества (рис. 6).

Рис.5. БИК-спектры субстанций кислоты аскорбиновой 13 серий 8 производителей в сравнении с фальсифицированным образцом.

Рис.6. БИК-спектры субстанции и таблеток с концентрацией кислоты аскорбиновой от 25,16% до 66,67%.