Вопрос №3 Ренгеноспектральный анализ

Рентгеновский спектральный анализ основан на том, что электронный пучок, попадающий на поверхность твердого тела при определенных условиях может возбуждать рентгеновское излучение химических элементов, входящих в образец. Это рентгеновское излучение может анализироваться рентгеновским спектрометром и таким образом можно идентифицировать химические элементы и определять качественный и количественный химический состав материала.

В приборе для микрорентгеноспектрального анализа, который обычно совмещается с электронным микроскопом, проводится микроисследование поверхности шлифа, затем на выбранный участок фокусируется электронный пучок и возникающее рентгеновское излучение анализируется с помощью рентгеновского спектрометра. Размер анализируемой области очень мал, диаметр пучка может составлять десятые доли мкм поэтому этот метод дает дальнейшее увеличение локальности анализа. В частности, для перлитной структуры стали можно провести отдельно анализ состава ферритных и цементитных пластин. Это исследование показывает, что феррит является практически чистым железом, что подтверждает результаты, полученные другими методами микроисследования. Для цементитных пластин этот метод исследования показывает, что они действительно состоят из железа и углерода.

При рентгеноспектральном анализе пучок электронов может перемещаться по поверхности образца, поэтому можно получить распределение этого химического элемента вдоль заданной траектории, например, распределение углерода в перлитных пластинах. Можно также получить фотографию в рентгеновском излучении анализируемого элемента. На снимке стали в рентгеновских лучах железа светится все поле, на снимках в рентгеновских лучах углерода светятся только полосы цементита.

Таким образом, использование химического анализа, металлографии и электронной микроскопии, измерения микротвердости, оптического и рентгеновского спектрального микроанализа позволило провести важные этапы металлографического анализа стали и определить конфигурацию структурных составляющих, общий и локальный химический состав, микротвердость до и после термической обработки. Все эти характеристики структуры определяются типом и расположением атомов в металле.

Современные физические методы позволяют изучить атомную структуру металлов, для этого используется дифракция рентгеновских лучей в кристаллах. Соответствующий метод исследования носит название рентгеноструктурный анализ.

Принцип работы микрозонда

Принцип работы электронного микрозонда состоит в регистрации и определении интенсивности характеристического рентгеновского излучения элементов, генерируемого при взаимодействии ускоренных электронов зонда с атомами мишени (исследуемого образца). Метод не является деструктивным, что особенно важно при анализе ценных образцов и природных драгоценных камней. Состав индивидуальных минеральных фаз, а также вариации в составе отдельных исследуемых зерен могут быть определены с пространственным разрешением 1,5-2,5 мкм. Сканирование электронным зондом позволяет получать увеличенные (до 50000Х) изображения поверхности образца во вторичных и отраженных электронах и характеристических рентгеновских лучах. Дополнительное програмное обеспечение позволяет проводить анализ изображений с целью получения информации о количественном содержании минеральных фаз, их морфометрических характеристиках и др., а также использовать систему Internet для передачи аналитических данных и изображений.