3.2. Выбор материалов для напыления
Ионно-плазменный метод напыления получил широкое распростраанение для напыления покрытий на основе карбонитрида титана. Покрытия на его основе имеют достаточно высокую твердость, которая находится в диапазонах 16,0…24,0 ГПа.
Применение титана в качестве напыляемого вещества целесообразно с точки зрения дешевизны и доступности, по сравнению с другими веществами (Zr, Hf и пр.) Важным фактором при выборе материала являеттся возможность использования более низких температур при нанесении покрытия, что положительно сказывается на структуре материала изделия.
В соединении TiCN используется титан ВТ1-0 в качестве катодо-генераторов плазмо-испарителей (рис.15.). Для обеспечения стабильной работы генераторов плазмо-испарителей (электродов токоподвоодящих) необходимо при сборке и смене катодов выдерживать размеры. В качестве реагирующего газа смесь азота (88%) и ацетилена (12%).
Химический состав титана ВТ1-0: Ti – 98,61…99,7%, Fe - до 0,18%, O - до 0,12%, Si - до 0,1%, C - до 0,07%, N - до 0,04%, H - до 0,01%, прочих примесей – 0,3%.
Рис.15. Катод (титан ВТ1-0)
Азот газообразный особой чистоты ГОСТ 9293-74.
Объёмная доля азота не менее 99,999 %,. Объемная доля водорода не более 0,0002 %. Объемная доля суммы углеводородсодержащих соединений не более 0,0003 %. Массовая концентрация водяных паров не более 0,007 г/м3.
Применяется для создания инертной атмосферы при производстве, хранении и транспортировании легко окисляемых продуктов; применяется в метрологии, для проведения научно-исследовательских работ, а также в специальных областях науки и техники. Поставляется в стальных баллонах под давлением (150± 5) кгс/ см2.
Ацетилен растворённый технический ГОСТ 5457-75.
Марка А – объёмная доля ацетилена не менее %, 99,5. Марка Б – объёмная доля ацетилена не менее 98,8 %.
Технический растворённый ацетилен:- марки А применяется для питания осветительных установок;- марки Б применяется для использования в качестве горючего газа при газопламенной обработке металлов. Поставляется в стальных баллонах с пористой массой и ацетоном.
3.3. Технология ионно-плазменного напыления покрытия на поверхность протяжки в установке ннв-6,6-ИlМ
Технологический процесс нанесения износостойких покрытий на инструменты и детали машин можно разделить на пять периодов: подготовительный, очистка в тлеющем разряде, ионная отчистка и нагрев, нанесение покрытия и охлаждение изделий.
Подготовительный период включает в себя следующие операции:
проверка деталей на наличие механических повреждений и загрязнений;
устранение выявленных недостатков;
обезжиривание поверхности детали путём промывки детали в бензине и дальнейшая протирка салфеткой из бязи;
установка деталей в приспособление, загрузка их в вакуумную камеру;
вакуумная откачка.
В установке можно упрочнять режущие инструменты и детали длиной (высотой) не более 1000мм. К поверхности изделий предъявляются особые требования. Качество подготовки во многом определяет качество самого покрытия. Недостаточная подготовка перед напылением покрытия может привести к браку изделия. Обычно технология подготовки изделия перед напылением включает в себя ряд последовательных операций. Таким образом, большое внимание следует уделять отчистке поверхности протяжки, с тем, чтобы его рабочие части были химически и механически чистыми. При этом исключается наличие каких-либо дефектов на поверхности. Наличие загрязнений на поверхности протяжки при вакуумизации и нагреве приводит к ухудшению вакуума, нарушению нормального хода технологического процесса и получению покрытия низкого качества с очень плохой адгезией. Для предотвращения вышеперечисленных недостатков соблюдается следующая технология отчистки. Протяжку промывают в бензине БР-1 ГОСТ 443-76, используя при этом волосяную щётку, затем тщательно протирают салфеткой из бязи или хлопчатобумажной безворсовой ткани.
Промывка изделий бензином предназначена для отчистки от щелочных пленок, оставшихся на поверхности изделий.
Загрузка изделий в вакуумную камеру производится в перчатках из хлопчатобумажной безворсовой ткани и при отключенных источниках питания. Обрабатываемые изделия располагаются в камере таким образом, чтобы покрываемая поверхность находилась перпендикулярно к направлению плазменного потока. Не допускается соприкосновение напыляемых поверхностей деталей при размещении их в кассетах (зазор между ними должен быть не менее 5мм.). Протяжки для покрытия устанавливаются на поворотный стол в специальном приспособлении в количестве 6 штук. Подается напряжение на тиристорный преобразователь ПН-ТТЕ. Далее включается нагрев воды и прогревается камера. Температуру стенок в камере поддерживается на уровне 60…80° С. После этого открывается баллон с легирующим газом и редуктором, устанавливается давление в газовой линии не более 30 кПа (0,3 кг/см2 ).
Подается вода для охлаждения диффузионного насоса. Включаются форвакуумные насосы, открывается вакуумный вентиль (2В) диффузионного насоса (рис. 16). Включается электронагреватель диффузионного насоса и проводится его разгон в течение 35…40 мин. После этого закрывается вентиль диффузионного насоса (2В) и открывается вентиль форвакуумной откачки (1В). Откачку камеры ведут до давления в ней не более 13,3 Па (1·10-1 мм. рт. ст.) в течении 12...15 мин. После того, как закончена форвакуумная откачка камеры, закрывается вентиль форвакуумной откачки и открывается вентиль диффузионного насоса и затвор 3ВЭ-250. При достижении давления в камере 1,33·10-2 Па (10-4 мм. рт. ст.) отключается нагрев воды. При охлаждении установки вакуум должен быть 6,65·10-3 Па. В случае повышения давления необходимо выяснить причину и устранить ее.
Рис.16. Вакуумная система
Отчистка в тлеющем разряде производится при достижении давления в вакуумной камере 6,65·10-3 Па, включении источника высокого напряжения, установки на подложке (на обрабатываемых изделиях) напряжения 460 В. С помощью автоматического натекателя подается газ в камеру до давления 1,33…2,65 Па (1…2·10-2 мм. рт. ст.). В качестве реагирующего газа используется азот особой чистоты, газообразный с содержанием кислорода не более 0,001% по ГОСТ 9293-74. Отчистка в тлеющем разряде способствует удалению загрязнений, органической пыли с поверхности изделий. Об окончании процесса очистки судят по прекращения разрядов.
Прекратить напуск рабочего газа в вакуумную камеру. Откачать камеру до давления 6,65·10-3 Па ( 5·10-5 мм рт. ст.).
Ионная отчистка производится при включении испарителей. Для этого подаётся вода для охлаждения испаряемого катода и включается электродуговой испаритель. Основные технические параметры ионной отчистки приведены в табл. 6. Электродуговые испарители включаются поочередно. При ионной отчистки протяжек устанавливается следующий режим: Uп = 0,9…1,0 кВ; Iд = 80…120 А
Таблица 6
Основные технические параметры ионной отчистки
|
Вид покрытия. |
Давление в камере, Па |
Uп, кВ |
Iд, А |
Т, ОС |
|
Нитрид титана
|
6,5×10-3 |
0,9…1,0 |
80…120 |
350…500
|
|
Карбид титана
|
6,5×10-3
|
0,9…1,2 |
80…120 |
400…550
|
|
Карбонитрид титана
|
6,5×10-3 |
0,9…1,0 |
80…120 |
400…550 |
Отчистка проводится боковыми испарителями в течение 10…15 мин. В процессе ионной отчистки происходит нагрев изделий до температуры 400…550° С.
По окончании процесса ионной очистки начинается процесс осаждения покрытий, то есть процесс нанесения упрочняющего покрытия на поверхность изделия в атмосфере реагирующего газа, для чего с подложки снимают высокое напряжение, меняя его на опорное (0,18…0,24). Затем с помощью автоматического натекателя в камеру подаётся легирующий газ. Давление в камере возрастает до 5·10-1 Па и поддерживается на этом уровне на протяжении всего процесса напыления.
В месте соприкосновения микродуг с катодом выделяется большое количество энергии, что приводит к взрывообразному испарения металла катода и образованию ионов. Атомы легирующего газа взаимодействуют с ионами металла, образуя частицы химические соединения. Эти частицы, под действием электромагнитных сил, создаваемых напряжением подложки, бомбардируют изделие, создавая на его поверхности износостойкий слой карбонитрида титана.
Режимы нанесения покрытия на протяжку указаны в табл. 7.
Таблица 7
Технологические параметры процесса напыления
|
Материал катода
|
Газ |
Напряжение, В
|
Давление в камере, Па (мм.рт.ст.) |
Ток дуги, А
|
Температура, ОС
|
Время, мин.
|
|
Титан Вт1-0 |
Смесь: 12% ацетилена + 88% азота ГОСТ 9293- 74 |
180…240
|
5·10-1 (3,76·10-3)
|
80…120 |
400…550 |
15…20 |
После окончания процесса нанесения покрытия выключается электродуговой испаритель и снимается опорное напряжение. Закрывается затвор диффузионного насоса и прекращается подача газа. Затем отключается подача охлаждающей воды в электродуговые испарители (через 3…5 мин. после отключения дуги испарителей) и включается прогрев камеры перед напуском воздуха за 15…20 мин. до выгрузки деталей. После этого камера прогревается до температуры стенок 60…80°С.
После охлаждения деталей в прогретую камеру напускается воздух (или лучше любой инертный газ).
Далее открывается дверца камеры и включается вентиляция. Камера вентилируется в течение 5 мин. Не выключая вентиляцию камеры, производится выгрузка обрабатываемых изделий. После выгрузки закрывается вентиль и выключается вентиляция.
По окончании работы установка отключается. Для этого необходимо выполнить следующие операции:
выключить источник питания;
выключить нагреватель диффузионного насоса;
уменьшить расход воды (или отключить через водоохлаждаемые элементы (кроме диффузионного насоса));
после охлаждения диффузионного насоса закрыть вентиль, соединяющий диффузионный насос с форвакуумным;
выключить форвакуумные насосы;
закрыть редуктор на баллоне с рабочим газом;
перекрыть подачу воды на установку.
После выгрузки деталей из камеры они подвергаются контролю. С помощью лупы ПП-4х ГОСТ 25706-83 проводят визуальный контроль. Поверхности, покрытые карбонитридом титана, должны иметь ровный серо-фиолетовый цвет. Не допускается наличие сколов, отслоений, капель на рабочей поверхности протяжки. Наличие цветов побежалости и следов микродуг допускается. Полный контроль качества покрытий производится на образцах - свидетелях или на одной - двух деталях от садки. При этом проверяется поверхностная микротвёрдость, хрупкость, толщина слоя.