2.2. Определение сухого остатка с добавлением соды.

250-500 мл профильтрованной воды выпаривают в фарфоровой чашке, высушенной до постоянной массы при 150С. После того, как в чашку прилита последняя порция воды, вносят пипеткой 25 мл точного 1%-ного раствора углекислого натрия. Раствор прибавляют с таким расчетом, чтобы масса добавленной соды примерно в два раза превышала массу предполагаемого сухого остатка. Для обычных пресных вод достаточно добавить 250 мг безводной соды (25 мл 1%-ного раствора Na₂CO₃). Раствор хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Палочку обмывают дистиллированной водой, собирая воду в чашку с осадком. Выпаренный с содой сухой остаток высушивают до постоянной массы при 150С. Чашку с сухим остатком помещают в холодный термостат и затем поднимают температуру до 150С. Разность в массе между чашкой с сухим остатком и первоначальной массой чашки и соды (1 мл раствора соды содержит 10 мг Na₂CO₃) дает величину сухого остатка во взятом объеме воды.

Обработка результатов.

Сухой остаток (Х) в мг/л вычисляют по формуле:

где: m – масса чашки с сухим остатком, мг; m₁ – масса пустой чашки, мг; m₂ – масса добавленной соды, мг; V – объём воды, взятой для определения, мл.

Расхождения между результатами повторных определений не должны превышать 10 мг/л, если сухой остаток не превышает 500 мг/л; при более высоких концентрациях расхождение не должно превышать 2 отн. %.

Потенциометрическое определение хлоридов солью серебра.

Определение хлорид-ионов основано на реакциях:

2Cl^- + Ag₂SO₄ = 2AgCl + SO₄^-2, Cl^- + AgNO₃ = AgCl + NO₃^-,

где точка эквивалентности определяется по потенциалу системы Ag⁺/AgCl.

При потенциометрическом определении хлорид-ионов используют динамическое измерение потенциала исследуемого раствора (системы) между серебряным и хлорсеребряным электродами при титровании солью серебра анализируемой пробы. Динамическое определение позволяет уменьшить время измерения потенциала до нескольких секунд, а определение точки эквивалентности по второй производной увеличивает точность и быстроту анализа.

Мешающие влияния

Определению не мешают окраска и муть раствора.

Вместе с хлоридами определяются бромиды, иодиды и цианиды. Также определению мешают сульфиты, сульфиды и тиосульфаты.

Сульфиды, тиосульфаты и цианиды разлагают перекисью водорода Н₂О₂ в щелочной среде. Фосфаты мешают, если присутствуют в концентрациях, превышающих 25 мг/л.

Ход определения

Для определения в широкий химический стакан объёмом 150-200 мл берут 100 мл пробы воды, ставят на магнитную мешалку (так, чтобы электроды были погружены в рабочий раствор) и подбирают скорость вращения мешалки.

Замеряют потенциал системы между вспомогательным и серебряным электродами на ионометре или потенциометре. Далее к анализируемой пробе воды добавляют порциями по 0,5 или 1,0 мл раствора серебра (в зависимости от концентрации хлорид-ионов) и записывают показания прибора в приведённую ниже таблицу, где показан пример одного из анализов.

Vтитранта, мл	ЭДС,мВ	F’(x)	F”(x)		Vтитранта, мл	ЭДС,мВ	F’(x)	F”(x)
0	140	-	-		13	219	11	+3
1	164	24	-		14	237	18	+7
- « -	- « -	- « -	- « -		15	319	82	+64
8	186	-	-		16	383	64	-18
9	189	3	-		17	400	17	-47
10	195	4	0		18	410	10	-7
11	200	5	+1		19	417	7	-3
12	208	8	+3		20	421	7	0

Время измерения и ввода порций титранта должно быть всегда постоянным от 5 до 15 сек.

Из таблицы видно, что точка эквивалентности находится в пределах 15 – 16 мл раствора соли серебра. По полученным результатам ЭДС и объёму титранта строят график зависимости F”(x) от V_Ag. Место пересечения оси абсцисс и прямой есть точка эквивалентности, которая пропорционально соответствует концентрации хлорид-ионов. В данном случае точка пересечения линий соответствует 15,78 мл раствора серебра.

Расчёт

Содержание хлорид-ионов в мг/л (Х) вычисляют по формуле

X = V_Ag ^. N ^. K ^. 35,45 ^. 1000/V_пр,

где V_Ag – объём раствора серебра, пошедший на титрование, мл; N – нормальность раствора серебра; K – коэффициент поправки раствора серебра; 35,45 – эквивалент хлорид-иона; V_пр – объём анализируемой пробы, мл.

Определение цветности воды методом сравнения с искусственными стандартными растворами платины

Цветность поверхностных вод вызывается главным образом присутствием гуминовых веществ и соединений железа (III). Количество этих веществ зависит от геологических условий в водоносных горизонтах и от количества и размеров торфяников в бассейне исследуемой реки.

Цвет сточных вод может быть различных оттенков.

Цвет вод, содержащих большие количества взвешенных веществ, определяют после отстаивания. Пробы не консервируются, и определение проводят через 2 ч после отбора пробы.

Мешающие влияния.

Определению мешает мутность. Её влияние снижают фильтрованием пробы или центрифугированием. В этом случае в записи надо указать способ предварительной обработки пробы.

Ход определения

В ряд мерных колб объёмом 50 мл последовательно отмеряют пипеткой соответствующие количества стандартных растворов №1 и №2 (концентрации приведены в таблице).

№1,мл	0,5	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0	4,0	5,00	6,0
№2	добавить до метки
цвет.о	5	10	15	20	25	30	40	50	60
D

где цвет.^о – показатель цветности в градусах, D – оптическая плотность.

Стандартный раствор №1 имеет 500^о цветности, №2 – 0^о.

После заполнения таблицы, строят калибровочный график, зависимости оптической плотности D от цветности, по которому в дальнейшем рассчитывают цветность анализируемой воды.

Калибровочный график строится для всех имеющихся светофильтров на используемом в работе фотоколориметре.

В качестве холостого опыта используют дистиллят, для измерения применяют синие и тёмно-фиолетовые светофильтры (315 нм – 440 нм). Величина оптической плотности исследуемой воды при длине волны, близкой к максимуму поглощения, является мерой интенсивности её окраски.