Методика измерения

1. Включают измерительный прибор в сеть и выдерживают 25-30 мин.

2. Готовят в мерных колбах ёмкостью 50 мл последовательным разбавлением рабочего раствора концентрации NH⁺ указанные в таблице.

3. Переливают приготовленные растворы в стаканчики на 50 мл.

4. Настраивают прибор для измерения ЭДС в диапазоне 0-400 мВ.

5. Измеряют ЭДС системы, переходя от меньших концентраций к большим.

Примечание: Для замены вымачиваемого или измерительного раствора отодвигают в сторону столик-подставку, либо поднимают вверх всю электродную систему, другой рукой придерживая стаканчик с раствором, и убирают содержимое с подставки. Далее тщательно промывают электроды дистиллированной водой из промывалки. Осторожно удаляют с электродов избыток влаги фильтровальной бумагой, и для снятия показания измерения погружают электроды в исследуемый раствор в обратном порядке до полного погружения чувствительной части электродов.

6. Время установления потенциала электрода, желательно, не должно превышать 2-х мин.

7. Результаты измерений оформляют в таблице по форме:

8. Строят градуировочный график в координатах E - pNH⁺ и находят область прямо-линейной зависимости.

9. Определяют угловой коэффициент наклона прямой (tgα) и сравнивают его с теори-тическим значением.

10. Определяют содержание аммоний-ионов в исследуемой пробе, используя градуировочный график.

11. Электроды тщательно промывают дистиллированной водой и ставят в раствор для вымачивания.

№ ра-ра	NO3-, Моль/л	Приготовление раствора	рХ	ЭДС, мВ
1	1·10-1	Исходный раствор NH4+
2	1·10-2	5 мл исходного раствора и дист. вода
3	1·10-3	5 мл раствора № 2 и дист. вода
4	1·10-4	5 мл раствора № 3 и дист. вода
5	1·10-5	5 мл раствора № 4 и дист. вода
6	1·10-6	5 мл раствора № 5 и дист. вода
N		Анализируемая проба воды

Электрофотоколориметрическое определение растворимых ортосиликатов( = 410 нм)

Растворенные ортосиликаты дают с молибдатом в кислой среде комплексную гетерополикислоту H₄[Si(Mo₃O₁₀)₄]H₂O окрашенную в жёлтый цвет, пригодную для колориметрического определения. Этим методом можно определить от 1 до 20 мг/л SiO₂.

Мешающие влияния

Определению не мешает даже стократный по сравнению с содержанием SiO₂ избыток фосфатов. Мешают фториды, влияние которых устраняется прибавлением раствора Н₃ВО₃.

Мешающее влияние титана, циркония и церия устраняют раствором фторида натрия.

Ход определения

В колбу наливают 50 мл прозрачной пробы. Прибавляют 2 мл раствора молибдата, перемешивают, приливают 1 мл 6 н хлороводородной кислоты и снова перемешивают. Через 5 мин прибавляют 1,5 мл 10%-ного раствора щавелевой кислоты и измеряют оптическую плотность. Одновременно проводят холостое определение с дистиллированной водой для построения калибровочной кривой по которой и находят содержание SiO₂ /учесть разбавление/.

Калибровочная кривая

В несколько мерных колб V = 50 мл наливают 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 мл рабочего раствора ортосиликата. Содержание силикатов определяют описанным выше способом, вводят поправку на холостое определение и составляют график зависимости оптической плотности от концентрации SiO₂. Рабочий раствор содержит 0,05 мг/мл SiO₂.

Расчёт

Содержание растворимых ортосиликатов (Х) в мг/л вычисляют по формуле:

где c – концентрация SiO₂, найденная по калибровочной кривой, мг/л; V – объём анализируемой пробы, мл; 50 – объём мерных колб, используемых в анализе, мл.

Электрофотоколориметрическое определение растворимых ортофосфатов ( =670-690 нм)

Жёлтое комплексное соединение, образующееся при взаимодействии ортофосфат-ионов с молибдатом в кислой среде, под действием восстановителей превращается в интенсивно окрашенное синее соединение. Лучший восстановитель для этих целей аскорбиновая кислота, но в условиях повышенной температуры. При введении в раствор соли сурьмы реакция проходит быстро при комнатной температуре (образуется более сложное соединение и повышается интенсивность окраски).

Сильнокислые и сильнощелочные пробы предварительно нейтрализуют.

Мешающие влияния

Определению мешают сульфиды и сероводород в концентрациях, превышающих 3 мг/л S^2-. Мешающее влияние нитратов устраняют сульфаминовой кислотой, которая присутствует в молибденовой жидкости.

Ход определения

К 50 мл пробы (без мути) приливают сначала 2 мл раствора молибдата, через короткое время 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты. Одновременно проводят "холостое" определение с 50 мл дистиллированной воды. Через 30 мин после добавления раствора аскорбиновой кислоты измеряют оптическую плотность. Из найденной величины оптической плотности вычитают полученное значение «холостого определения».

Содержание фосфатов находят из полученной величины по калибровочной кривой /учесть разбавление/.

Калибровочная кривая.

В ряд мерных колб V = 50 мл помещают 0; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 мл рабочего раствора фосфатов, которым будет соответствовать концентрация 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40 РО₄^3- мг/л. Определяют фосфаты описанным выше способом и строят калибровочную кривую: оптическая плотность – концентрация фосфат-ионов.

Концентрация рабочего раствора 1 мг/л (1 мкг/мл).

Расчёт

Содержание РО₄^3- (Х) мг/л вычисляют по формуле

где с – концентрация РО₄^3-, найденная по калибровочной кривой, мг/л; V – объём анализируемой пробы, мл; 50 – объём мерных колб, используемых в анализе, мл.

Фотоколориметрическое определение Fe(III) с сульфосалициловой к-той(=400-430 нм)

Определение основано на реакции сульфосалициловой кислоты, которая с солями железа в щелочной среде образует комплексное соединение, окрашенное в жёлтый цвет. Этим способом можно определить 0,1-10 мг/л железа.

Мешающие влияния

Затрудняет определение собственная окраска пробы. Также мешают высокие концентрации алюминия и меди.

Ход определения

К 100 мл пробы воды прибавляют 0,5 мл конц. HNO₃ и выпаривают до малого объема (>40 мл). Затем раствор собирают количественно в мерную колбу с объёмом в 50 мл. К пробе в колбе приливают 2 мл 2 М раствора NH₄Cl, 2 мл 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и 2 мл раствора аммиака (1:1), доводят объем до метки и тщательно перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность и из найденной величины вычитают значение холостого определения с дистиллированной водой, и по калибровочной кривой находят содержание железа /учесть разбавление/.

Расчёт

Содержание железа (Х) в мг/л вычисляют по формуле

X =

где C – концентрация железа, найденная по калибровочной кривой, мг/л; V – объём определяемой пробы, мл; 50 – объём мерной колбы, мл.

Рабочий раствор железа содержит 0,01 мг/мл.

Калибровочный график

График строят по точкам: 0; 0,1; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 мкг/мл, путем разбавления рабочего раствора в мерных колбах объёмом 50 мл.

Фотометрическое определение железа (III) производят, как было описано в ходе определения.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУХОГО ОСТАТКА

1. Метод отбора проб

Объем пробы воды для определения сухого остатка должен быть не менее 200 мл.

2. Проведение анализа

2.1. Определение сухого остатка без добавления соды

(проводится в день отбора пробы).

200-500 мл профильтрованной воды выпаривают в предварительно высу-шенной до постоянной массы фарфоровой или кварцевой чашке. Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 110С и сушат до постоянной массы.

Обработка результатов.

Сухой остаток (Х) в мг/л вычисляют по формуле:

где: m – масса чашки с сухим остатком, мг; m₁ – масса пустой чашки, мг; V – объем воды, взятой для определения, мл.

Данный метод определения сухого остатка дает несколько завышенные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами этих металлов. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды, сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при 150-180С.