Определение калия и натрия

Определение натрия и калия в природных водах проводится методом пламенной фотометрии.

Для натрия характеристической является спектральная линия с длиной волны 589 нм, для калия – 770 нм. По интенсивности этих линий можно определять концентрации натрия и калия.

Мешающие влияния

Определению мешают большие концентрации катионов щелочных и щелочноземельных элементов. Для устранения этих влияний целесообразно построить калибровочные кривые со стандартными растворами, содержащими мешающие компоненты в известных концентрациях.

Ход определения

Для определения применяют профильтрованную пробу. Измерения проводят на пламенном фотометре, для этого строят калибровочную прямую. Расчёт проводят по формуле:

Х = С·R,

где: С – концентрация металла, мг/л; R – разбавление.

Калибровка прибора.

№р-ра Ме	1	2	3	4	5
Натрий	40.0	2.5	5.0	10.0	20.0
Калий	40.0	2.5	5.0	10.0	20.0

Из рабочего раствора с концентрацией по 1,00 г/л натрия и калия готовят следующие концентрации элементов, мг/л:

Получают пять эталонных растворов, по которым производят калибровку фотометра. Для каждого элемента их должно быть не менее двух эталонов. Введённые калибровочные величины значений сохраняются в процессе работы до выключения питающего напряжения прибора.

Если концентрация анализируемого раствора превышает значения максимальной концентрации калибровочных растворов, то фотометр укажет на ошибку измерения, т.е. анализируемую пробу следует разбавить.

Выбирают вид определяемого элемента, нажав на одну из клавиш с соответствующей надписью, через несколько секунд должен загореться светодиодный индикатор выбранного элемента.

Нажмите на клавишу КАЛИБ (калибровка). При этом индикатор над клавишей ВР (верхний регистр) должен погаснуть. Подставьте под капилляр калибровочный раствор с наибольшей концентрацией определяемого элемента.

Фотометрией пламени или пламенно-эмиссионной спектроскопией называется метод, в котором по интенсивности характеристического излучения, испускаемого пламенем, определяют концентрацию данного элемента в растворе.

Наберите значение концентрации калибровочного раствора в мг/л, пользуясь цифровыми клавишами и клавишей «,». Через 30 с нажмите клавишу ВК (ввод команды). Возникающие ошибки редактируйте с помощью клавиш ВР и СТР (удаление одного знака).

Соблюдая правила промывки горелки, аналогично произведите калибровку фотометра по остальным растворам. Последовательность калибровки по остальным точкам – произвольная.

После калибровки прибора по пяти точкам она заканчивается автоматически и фотометр сам переходит в режим измерения. В ином случае на последней точке калибровки нажмите клавиши ВР и ВОЗВ (возврат) – калибровка закончена.

Переведите фотометр в режим измерения, нажав клавишу РАБ. Подставьте под капилляр стаканчик с анализируемым раствором и через время, не менее 12 с, нажмите клавишу ВК. Примерно через 12 с на табло появится измеренное значение концентрации определяемого элемента в мг/л. При необходимости можно ещё раз произвести измерение нажатием на клавишу ВК.

Примечание:

при наличии примесей в воздухе, подаваемом компрес-сором, в пламени возможны кратковременные вспышки, вносящие погрешность в результат измерений. Для устранения такой погрешности рекомендуется проводить несколько измерений.

Для контроля стабильности внутреннего калибровочного графика фото-метра периодически производите измерения раствора известной концентрации. При большой ошибке, возникающей из-за нестабильности работы прибора, следует произвести его повторную калибровку. Для этого необходимо выйти из режима измерения, нажав клавишу ВОЗВ и произвести калибровку в соответствии данной инструкции.

Время промывки горелки дистиллированной водой для измерения концентраций растворов близких или равных минимальным – не менее 5 мин, между измерениями концентраций растворов различных элементов – 3 мин.

Обычная промывка горелки дистиллированной водой проводится не менее одной минуты.