- •Глава 8. Аналитические реакции третьей группы катионов
- •Реакции ионов алюминия
- •1. Реакция с гидроксидом натрия.
- •2. Реакция с раствором аммиака.
- •3. Реакция сульфидом аммония.
- •5. Реакция с ализарином (1,2–диоксиантрахиноном).
- •6. Реакция с алюминоном.
- •7. Реакция с хромазуролом s (альбероном).
- •Реакции ионов цинка
- •1. Реакция с гидроксидом натрия.
- •2. Реакция с раствором аммиака.
- •3. Реакция с растворимыми сульфидами или с сероводородом.
- •5. Реакция с мурексидом.
- •Реакции ионов хрома (III)
- •1. Реакция с гидроксидом натрия.
- •2. Реакция с водным раствором аммиака.
- •5. Окисление хрома перманганатом калия:
- •7. Реакция с хроматом натрия:
- •8. Реакция с антипирином (2,3-диметил-1-фенил-пиразолон-5)
- •Реакции ионов олова (II)
- •Реакции ионов олова (IV)
- •Реакции ионов мышьяка (III)
- •2. Реакция с хлороводородной кислотой.
- •3. Реакция с нитратом серебра.
- •4. Реакция с иодом.
- •Реакции ионов мышьяка (V)
- •5. Реакция с нитратом серебра.
- •Ход анализа катионов III аналитической группы
6. Реакция с алюминоном.
Алюминон образует с Al3+ в слабокислых средах малорастворимое соединение интенсивно красного цвета. Выполнение реакции: на полоску фильтровальной бумаги наносят 1 каплю раствора алюминона, 1 каплю буферного раствора с рН ~ 4–5 и 1 каплю раствора алюминия. Через 10–15 секунд наблюдают появление интенсивно красного окрашивания.
7. Реакция с хромазуролом s (альбероном).
Хромазурол S образует с Аl3+ в слабокислой среде соединение, окрашенное в фиолетовый цвет. Похожую окраску с реагентом дают ионы Fe3+ и Cu2+. Однако при добавлении к пробе 2–3 капель 2 М раствора кислоты окраска этих ионов с реагентом меняется на желтый цвет, тогда как окраска алюминия с хромазуролом S становится сиреневой. В целях экономии дорогостоящего реагента реакцию следует проводить капельным методом.
Выполнение реакции: на полоску фильтровальной бумаги наносят одну каплю исследуемого раствора, 1–2 капли ацетатного буферного раствора с рН ~5,5–5,8 и 1–2 капли 0,01 % водного раствора хромазурола S. Появление фиолетовой окраски свидетельствует о наличие в растворе ионов Al3+, а возможно и ионов Fe3+ и Cu2+. Для окончательного заключения на пятно наносят 2–3 капли 2 М раствора серной или соляной кислоты. В случае появления сиреневой окраски делают вывод о присутствии в исследуемом растворе ионов алюминия.
Реакции ионов цинка
1. Реакция с гидроксидом натрия.
ZnCl2 + 2NaOH = Zn(OH)2 + 2NaCl
Образуется белый осадок, обладающий амфотерными свойствами.
2. Реакция с раствором аммиака.
ZnCl2 + 2NH3 ˙ Н2О = Zn(OH)2 + 2NН4Cl
Осадок растворим в избытке NH3 с образованием аммиаката цинка: Zn(OH)2 + 4NH3 ˙ Н2О = [Zn(NH3)4](OH)2 + 4Н2O
Эта реакция позволяет отделить Zn2+ от других катионов III группы.
3. Реакция с растворимыми сульфидами или с сероводородом.
H2S образует с Zn2+ белый осадок ZnS, растворимый в кислотах:
ZnCl2 + H2S = ZnS + 2HCl
Осаждение не полное, поскольку сульфид цинка частично растворяется в соляной кислоте. Для полноты осаждения к раствору прибавляют ацетат натрия, заменяющий сильную кислоту слабой, в которой ZnS не растворяется.
4. Реакция с дитизоном (дифенилтиокарбазоном)
C6H5NH–NH–C–N=N–C6H5
||
S
Ионы Zn2+ с раствором дитизона в хлороформе дают ярко-красное окрашивание. Реакция очень чувствительная. Однако её проведению мешают многие ионы. Их мешающее действие можно устранить предварительным добавлением щелочи, при котором эти ионы выпадают в осадок в виде гидроксидов, а ион цинка остается в растворе или проведением реакции в присутствии Na2S2O3.
Методика выполнения реакции в присутствии посторонних ионов:
2–3 капли исследуемого раствора помещают в пробирку, прибавляют ~10 капель ацетатного буферного раствора с рН = 4–5, 4–5 капель 1 М раствора Na2S2O3 (для осаждения Sn2+ и связывания ионов Ag+, Pb2+, Cu2+) и 1–2 мл 0,002 % раствора дитизона в хлороформе. В присутствии Zn2+ цвет слоя органического растворителя после встряхивания пробирки меняется с зеленого на розовый. Реакцию можно также проводить капельным путем.