9.6 Термостатирование

Для термостатирования призм и исследуемых жидкостей при точных измерениях соедините рефрактометрический блок с циркуляционным термостатом.

Расположите термостат приблизительно на равной высоте с рефрактометром. Подавайте воду к рефрактометрическому блоку через штуцер 7 (см. рис. 4). Штуцер 9 соедините короткой резиновой трубкой с штуцером 12. Через штуцер 3 вода стекает к термостату.

Термостат установите на желаемую температуру измерения. Температуру контролируйте по термометру рефрактометра с погрешностью 0,2⁰С. Учитывая потерю тепла в соединительных шлангах между рефрактометрическим блоком и термостатом, установите (если нужно) температуру в термостате несколько выше требуемой рабочей температуры.

Термостат всегда соединяйте с рефрактометрическим блоком при комнатной температуре, и только после этого включайте обогрев, чтобы не подвергать рефрактометр внезапной смене температуры.

Необходимо следить, чтобы на холодную измерительную призму не наноились горячие пробы, а на горячую – холодные пробы. Нельзя также при чистке призм (в промежутках между измерениями) горячие призмы чистить холодной жидкостью.

9.7 Поправка на температуру

Шкала показателей преломления рассчитана для 20 ⁰С. Следует иметь в виду, что для разных жидкостей допустимые колебания температуры будут неодинаковы из-за различия их температурных коэффициентов, концентрации химического состава.

Если измерения производить при температурах 30 ⁰С и выше, то к отсчету по шкаленужно ввести поправку на температуру по формуле:

,

где - температурный коэффициент показателя преломления стекла измерительной призмы;- рабочая температура.

При = 0,082.10^-4для призмы 10,072(-20).10^-4. При=0,05.10^-4для призмы 2.

9.8 Чистка призм

Поверхности призм очищайте после каждого измерения. Окончив отсчет, откройте рефрактометрический блок и чистой мягкой салфеткой или листком фильтровальной бумаги удалите основное количество жидкости с рабочих поверхностей призм и оправ. Полированную грань измерительной призмы вытирайте очень осторожно, без нажима, чтобы не повредить полировку. После этого призмы протирайте мягкой салфеткой, смоченной спиртом, эфиром или смесью спирта с эфиром до тех пор, пока поверхность призмы не станет блестящей. Рефрактометрический блок после промывки подержите некоторое время открытым для просушки.

При установке твердых образцов чистите поверхности рефрактометрического блока перед каждой установкой образца и по окончании измерений.

9.9 Иммерсионные жидкости

Твердые образцы устанавливают на призме с помощью иммерсионной жидкости. Иммерсионная жидкость должна быть однородной и прозрачной и иметь показатель преломления выше показателя преломления исследуемого образца.

Для вещества с показателем преломления до 1,66 применяют 1-бромнафталин (=1,66). Для веществ с более высоким показателем - раствор ртутно-иодистокалиевой соли (= 1,72), чистый иодистый метилен (= 1,74) и иодистый метилен с серой (= 1,79).

Таблица 1

Таблица для определения средней дисперсии при измерении =1,2 – 1,7

ИФР-454А

	А		В			А			В
1,200	0,02444	-6 -6 -6 -6 -6 -6 -5 -6 -5 -5 -5 -5 -4 -5 -4 -4 -4 -4 -4 -3 -3 -4 -2 -3 -3	0,05603	-1 -3 -6 -9 -11 -14 -16 -18 -22 -24 -26 -29 -31 -34 -36 -39 -42 -44 -47 -50 -52 -55 -58 -61 -63	1,450	0,02330		-2 -2 -2 -1 -2 -1 0 -1 0 +1 0 +1 +2 +2 +3 +3 +4 +4 +6 +6 +8 +9 +11 +13 +16	0,04812	-67 -69 -74 -75 -80 -83 -86 -91 -94 -98 -103 -107 –113 –117 -122 -129 -135 -143 -150 -160 -169 -181 -185 -211 -233
1,210	0,02438		0,05602		1,460	0,02328			0,04745
1,220	0,02432		0,05599		1,470	0,02326			0,04676
1,230	0,02426		0,05593		1,480	0,02324			0,04602
1,240	0,02414		0,05584		1,490	0,02323			0,04527
1,250	0,02408		0,05573		1,500	0,02321			0,04447
1,260	0,02403		0,05559		1,510	0,02320			0,04364
1,270	0,02397		0,05543		1,520	0,02320			0,04278
1,280	0,02392		0,05525		1,530	0,02319			0,04187
1,290	0,02387		0,05503		1,540	0,02319			0,0093
1,300	0,02382		0,05479		1,550	0,02320			0,03995
1,310	0,02377		0,05453		1,560	0,02320			0,03892
1,320	0,02373		0,05424		1,570	0,02321			0,03785
1,330	0,02373		0,05393		1,580	0,02323			0,03672
1,340	0,02368		0,05359		1,590	0,02325			0,03555
1,350	0,02364		0,05323		1,600	0,02328			0,03432
1,360	0,02360		0,05284		1,610	0,02331			0,03303
1,370	0,02356		0,05242		1,620	0,02335			0,03168
1,380	0,02352		0,05198		1,630	0,02339			0,03025
1,390	0,02348		0,05151		1,640	0,02345			0,02875
1,400	0,02345		0,05101		1,650	0,02351			0,02715
1,410	0,02342		0,05049		1,660	0,02359			0,02546
1,420	0,02338		0,04994		1,670	0,02368			0,02365
1,430	0,02336		0,04936		1,680	0,02379			0,02170
1,440	0,02333		0,04875		1,690	0,02392			0,01959
1,450	0,02330		0,04812		1,700	0,02408			0,01726

Таблица 2

Таблица для определения средней дисперсии при измерении = 1,6 – 2,0

ИРФ-454А

	А		В			А		В
1,600	0,06292	-12 -10 -11 -10 -10 -10 -9 -9 -9 -9 -8 -8 -8 -8 -7 -7 -6 -6 -6 -6	0,05143	+9 +6 +3 0 -2 -5 -8 -10 -13 -15 -18 -20 -23 -26 -28 -30 -33 -36 -38 -41	1,800	0,06123	-5 -5 -4 -4 -4 -3 -2 -3 -1 -2 0 -1 +1 +1 +2 +2 +3 +4 +5 +6	0,06123	-44 -46 -49 -51 -54 -57 -60 -63 -66 -68 -72 -75 -79 -82 -85 -89 -93 -96 -101 -105
1,610	0,06280		0,05152		1,810	0,06118		0,06118
1,620	0,06270		0,05158		1,820	0,06113		0,06113
1,630	0,06259		0,05161		1,830	0,06109		0,06109
1,640	0,06249		0,05161		1,840	0,06105		0,06105
1,650	0,06239		0,05159		1,850	0,06101		0,06101
1,660	0,06229		0,05154		1,860	0,06098		0,06098
1,670	0,06220		0,05146		1,870	0,06096		0,06096
1,680	0,06211		0,05136		1,880	0,06093		0,06093
1,690	0,06202		0,05123		1,890	0,06092		0,06092
1,700	0,06193		0,05108		1,900	0,06090		0,06090
1,710	0,06185		0,05090		1,910	0,06090		0,06090
1,720	0,06177		0,05070		1,920	0,06089		0,06089
1,730	0,06169		0,05047		1,930	0,06090		0,06090
1,740	0,06161		0,05021		1,940	0,06091		0,06091
1,750	0,06154		0,04993		1,950	0,06093		0,06093
1,760	0,06147		0,04963		1,960	0,06095		0,06095
1,770	0,06141		0,04930		1,970	0,06098		0,06098
1,780	0,06135		0,04894		1,980	0,06102		0,06102
1,790	0,06129		0,04856		1,990	0,06107		0,06107
1,800	0,06123		0,04815		2,000	0,06113		0,06113

Таблица 3

Таблица для определения средней дисперсии при измерении = 1,2 – 1,7

ИРФ-454Б

	А		В			А		В
1,200	0,02444	-6 -6 -6 -6 -6 -6 -5 -6 -5 -5 -5 -5 -4 -5 -4 -4 -4 -4 -4 -3 -3 -4 -2 -3 -3	0,03295	-1 -2 -3 -5 -7 -8 -9 -11 -13 -14 -15 -17 -19 -20 -21 -23 -25 -26 -27 -29 -31 -32 -34 -36 -38	1,450	0,02330	-2 -2 -2 -1 -2 -1 0 -1 0 +1 0 +1 +2 +2 +3 +3 +4 +4 +6 +6 +8 +9 +11 +13 +16	0,02829	-39 -41 -43 -45 -47 -49 -51 -53 -55 -58 -60 -64 -66 -69 -72 -76 -79 -84 -89 -93 -100 -106 -115 -124 -137
1,210	0,02438		0,03294		1,460	0,02328		0,02790
1,220	0,02432		0,03292		1,470	0,02326		0,02749
1,230	0,02426		0,03289		1,480	0,02324		0,02706
1,240	0,02420		0,03284		1,490	0,02323		0,02662
1,250	0,02414		0,03277		1,500	0,02321		0,02615
1,260	0,02408		0,03266		1,510	0,02320		0,02566
1,270	0,02403		0,03260		1,520	0,02320		0,02515
1,280	0,02397		0,03249		1,530	0,02319		0,02462
1,290	0,02392		0,03236		1,540	0,02319		0,02407
1,300	0,02387		0,03222		1,550	0,02320		0,02349
1,310	0,02382		0,03207		1,560	0,02320		0,02289
1,320	0,02377		0,03190		1,570	0,02321		0,02225
1,330	0,02373		0,03171		1,580	0,02323		0,02159
1,340	0,02368		0,03151		1,590	0,02325		0,02090
1,350	0,02364		0,03130		1,600	0,02328		0,02018
1,360	0,02360		0,03107		1,610	0,02331		0,01942
1,370	0,02356		0,03082		1,620	0,02335		0,01863
1,380	0,02352		0,03056		1,630	0,02339		0,01779
1,390	0,02348		0,03029		1,640	0,02345		0,01690
1,400	0,02345		0,03000		1,650	0,02351		0,01597
1,410	0,02342		0,02969		1,660	0,02359		0,01597
1,420	0,02338		0,02937		1,670	0,02368		0,01391
1,430	0,02336		0,02903		1,680	0,02379		0,01276
1,440	0,02333		0,02861		1,690	0,02392		0,01152
1,450	0,02330		0,02829		1,700	0,02408		0,01015

Таблица 4