Определение жесткости воды комплексонометрическим методом

Жесткость воды выражают числом миллиграмм-эквивалентов кальция и магния в 1 л.

Определение общей жесткости проводят путем комплексонометрического титрования раствором ЭДТА в присутствии эриохром черного или хром темно-синего. Обычно определяют суммарное количество кальция и магния. При необходимости раздельного определения кальция и магния сначала определяют суммарное их количество. Затем в отдельной пробе осаждают кальций в виде оксалата кальция и оттитровывают ионы магния. Кальциевую жесткость определяют по разности. В присутствии некоторых примесей ход анализа изменяется. Ионы меди и цинка переводят в сульфиды и, чтобы марганец не окислялся, прибавляют гидроксиламин.

Присутствие в воде СI ^‑, SO₄^{2 ‑} и НСО₃^‑ не мешает определению общей жесткости. Так как рПРCа₂CO₃ < pK компл. Са²⁺, осадок карбоната кальция растворяется и кальций количественно оттитровывают ЭДТА.

Расчет. Жесткость воды вычисляют по формуле:

Ж = 0,05VK 1000 ∕ VH₂O = 50VK ∕ VH₂O

где Ж — жесткость воды, мг-экв/л;

V — объем израсходованного раствора ЭДТА, мл;

К— поправочный коэффициент 0,05 н. раствора ЭДТА;

V_H2O — объем взятой для исследования воды, мл,

Анализ смеси ионов кальция и магния

Раздельное определение ионов кальция и магния при их совместном присутствии основано на предварительном определении общего содержания ионов кальция и магния титрованием аликвотной части анализируемого раствора стандартным раствором ЭДТА в присутствии эриохром черного Т (или кислотного темно-синего) и последующем определении в отдельной пробе содержания ионов кальция титрованием аликвотной части в присутствии мурексида.

Методика определения. Пробу анализируемой смеси помещают в мерную колбу, разбавляют дважды перегнанной дистиллированной (или деионизированной) водой, доводят до метки и тщательно перемешивают. Из мерной колбы отбирают аликвотную часть полученного раствора, добавляют 50 мл дважды перегнанной дистиллированной воды, 25 мл аммиачной буферной смеси, 2—3 капли эриохром черного Т (или кислотного хром темно-синего) и титруют стандартным, раствором ЭДТА до перехода винно-красной окраски раствора в фиолетово-синюю. Под конец титрование проводят очень медленно. На титрование смеси ионов кальция и магния идет объем раствора ЭДТА — К’_ЭДТА.

Для определения содержания ионов кальция вновь отбирают аликвотную часть раствора, добавляют 5 мл 20%-ного раствора NaOH, доводят общий объем до 100 мл, вносят на кончике шпателя 30—40 мг смеси мурексида с хлоридом натрия и титруют стандартным раствором ЭДТА до перехода красной окраски в фиолетовую. На титрование ионов кальция идет объем раствора ЭДТА, равный V”_эдта.

Расчет. Содержание ионов кальция вычисляют по формуле:

g _Са2+ = Э_Са2+ (V”_ДЭТАN_ЭДТАV_к∕1000 V_А

Содержание ионов магния вычисляют по формуле:

g _Mg2+ ‑ Э_Mg2+ (V'_ЭДТА – V”_ЭДТА) N_ЭДТА V_K ∕ l000 V_A