Лабораторная работа № 9 Гравиметрический метод
Это метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений.
Все многочисленные гравиметрические определения можно разделить на три большие группы: методы выделения, осаждения и отгонки.
Метод осаждения
В анализе различают форму осаждения и гравиметрическую форму.
Соединение, в виде которого определяемое вещество осаждается из раствора, называют формой осаждения.
Соединение, в виде которого производят взвешивание, называют гравиметрической формой.
|
кристаллический |
| |||||
|
|
форма осаждения |
гравиметрическая форма |
| |||
|
аморфный |
| |||||
|
|
форма осаждения |
гравиметрическая форма | ||||
В качестве формы осаждения в гравиметрическом анализе может быть использован далеко не любой осадок.
Требования к осадку:
1. Осадок должен быть малорастворим (т.е. осаждение должно быть достаточно полным.
2. Осадок должен быть чистым и легко фильтроваться.
3. Необходимо чтобы из формы осаждения легко получалась гравиметрическая форма.
Осадок должен быть крупнокристаллическим. На размер кристаллов оказывают влияние относительные скорости двух основных процессов:
1. скорость образования центров кристаллизации;
2. скорость роста кристаллов.
Скорость образования центров кристаллизации зависит от величины относительного пересыщения, которая выражается уравнением:
,
где c - концентрация осаждаемого компонента;
S - его растворимость.
Для уменьшения числа центров кристаллизации в соответствии с формулой необходимо уменьшить c и увеличить S. Для этого перед осаждением раствор рекомендуется разбавить для уменьшения c и нагреть для увеличения S, а также ввести электролит или подкислить раствор.
Основные условия получения кристаллических осадков (например, BaSO4) в гравиметрическом методе осаждения
1) Осаждение следует вести из разбавленного анализируемого раствора разбавленным раствором осадителя.
2) Раствор осадителя прибавляют медленно, по каплям (особенно в начале осаждения), при непрерывном осторожном перемешивании раствора.
3) Осаждение следует вести из горячего анализируемого раствора горячим раствором осадителя.
4) В некоторых случаях осаждение полезно вести в присутствии веществ (например, небольших количеств кислоты), слегка повышающих растворимость осадка, но не образующих с ним растворимые комплексные соединения.
5) Выпавший осадок оставляют на некоторое время вместе с маточником для созревания осадка.
Если в качестве осаждаемой формы образуется аморфный осадок, то его стремятся получить как можно более плотным, с тем чтобы улучшить его фильтрование и уменьшить потери при его промывании.
Условия получения аморфных осадков (например, Fe(OH)3).
1) К горячему концентрированному анализируемому раствору прибавляют горячий концентрированный раствор осадителя. В этих условиях происходит коагуляция коллоидных частиц и осадки получаются более плотными.
2) Горячий раствор осадителя прибавляют быстро, что уменьшает вероятность образования коллоидных растворов.
3) При необходимости в раствор вводят электролит-коагулятор.
4) Избегают длительного выдерживания осадка с маточным раствором. Обычно условия осаждения (получения осаждаемой формы) подробно регламентируются методикой анализа.