Лабораторная работа № 4 Дихроматометрия

Дихроматометрия (дихроматометрическое титрование) ‑ метод определения веществ, основанный на реакции их окисления дихромат‑ионами.

Определение содержания железа (II)

Определение железа (II) основано на прямом титровании ионов железа (II) стандартным раствором дихромата в кислой среде:

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2‑ + 14H⁺ = 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7 H₂O

Реактивы

Дихромат калия, К₂Сr₂O₇, 0,05 н;

Кислота серная, H₂SО₄, разбавление 1:8;

Индикатор - дифениламин.

Ход определения

Полученный в препараторской в мерной колбе исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 25 мл серной кислоты, 2-3 капли дифениламина и титруют стандартным раствором дихромата калия до фиолетово-синего окрашивания. Опыт повторяют 3-5 раз.

Расчетная часть

Содержание железа (II) определяют по формуле:

(г),

где: N - нормальность раствора дихромата калия;

- средний объем дихромата калия, пошедший на титрование, мл;

Э_ж - восстановительный эквивалент железа, равный 55,85;

V_к, V_п - объем соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.

Лабораторная работа № 5 Иодометрия

Иодометрия ‑ метод определения окислителей косвенным титрованием заместителя ‑ иода ‑ стандартным раствором тиосульфата натрия.

Определение содержания меди (II)

Ионы меди не могут быть определены прямым или обратным иодометрическим методом титрования, т.к. они находятся в максимально окисленной форме.

Косвенное иодометрическое титрование основано на взаимодействии Cu²⁺ и J^-, ‑сопровождающееся окислением ионов иода в элементарное состояние, и последующем титровании образовавшегося в эквивалентном количестве свободного иода стандартным раствором тиосульфата.

2CuSO₄ + 4KJ = 2 CuJ + J₂ + 2K₂SO₄

J₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaJ + Na₂S₄O₆

Реакция восстановления меди проходит количественно слева направо из-за образования нерастворимых в воде продуктов. Этому способствует то, что для ее проведения берут большой избыток иодида калия, Необходимым условием является также подкисление анализируемого раствора для предотвращения гидролиза соли Cu (II).

Реактивы

Тиосульфат натрия, Na₂S₂O₃ 0,05 н раствор.

Калий иодистый, КI кристаллический.

Кислота серная, H₂SO₄, разбавление 1:8.

Крахмал, 1% раствор.

Ход определения

Полученный в препараторской в мерной колбе исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 1/3 пробирки кристаллического иодида калия, четыре капли серной кислоты (1:8) и титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски. Затем добавляют 5-6 капель раствора крахмала и продолжают титрование до перехода окраски из синей в цвет слоновой кости. Крахмал добавляют не в начале титрования, а после того, как реакционная смесь приобретет соломенно-желтую окраску. В противном случае из-за адсорбции молекулярного иода на частицах крахмала происходит многократное искажение результатов определения. Записывают объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование. Опыт проводят 3-5 раз.

Расчетная часть

Содержание меди (II) определяют по формуле:

(г/л), где

- средний объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование, мл;

N - нормальность раствора тиосульфата натрия;

Э_Cu - окислительный эквивалент меди, равный 63,54;

V_к и V_п - объемы соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.