
- •Оглавление
- •Тема 1. Потенциометрический анализ 4
- •Тема 2. Метод молекулярной абсорбционной фотометрии 17
- •Тема 3. Метод эмиссионной фотометрии пламени 25
- •Введение
- •Методические рекомендации
- •Тема 1. Потенциометрический анализ
- •Результаты ориентировочного титрования
- •Результаты точного титрования
- •Тема 2. Метод молекулярной абсорбционной фотометрии
- •Тема 3. Метод эмиссионной фотометрии пламени
- •1. Подготовка прибора к работе
- •3. Измерение образцов
- •4. Выключение прибора
- •Результаты фотометрирования
- •Заключение
- •Список литературы
1. Подготовка прибора к работе
1.Убедиться, что прибор выключен, регуляторы воздуха (8) и газа (6) повернуты в крайнее правое положение.
2. Включить компрессор и подождать 10 минут.
3. Включить прибор.
4. Открыть регулятор газа, повернув его на четверть против часовой стрелки.
5.Открыть регулятор воздуха и довести давление до 10 psi (8). Загорится красный диод, и зуммер подаст сигнал. Автоматически произойдет возгорание и загорится желтый диод.
6. Повернуть регулятор газа так, чтобы получить ровное пламя с голубым кончиком 8-10 мм высотой (4).
2. Градуироание прибора. Нажимать поочередно клавиши (2), выбирая соответствующие функции:
1. READ – клавиша 1 (функция чтения).
2. ELICO - клавиша 1 (заводская градуировка).
3. GEN. – клавиша 1 (единица измерения концентрации мг/л (ppm)).
4. ENTER.
5. Выбор определяемого элемента (Na, K, Li или Ca).
6. Нажимать соответственно кнопки YES или NO, в зависимости от необходимости сохранения предыдущих градуировок.
7. RAPID – клавиша 2 (переход в режим градуирования).
8. ENTER.
9. Поставить стакан с дистиллированной водой под капилляр (5).
10. ENTER.
11. Поставить стакан с эталонным раствором 40 мкг/мл.
12. ENTER.
13. Поставить стакан с дистиллированной водой для очистки капилляра.
14. ENTER.
15. Поставить стакан с эталонным раствором 100 мкг/мл.
16. ENTER.
17. Поставить стакан с дистиллированной водой для очистки капилляра.
18. ENTER.
3. Измерение образцов
1. SAMPLES – клавиша 1 (переход к режиму измерения образцов).
2. Поставить стакан с образцом № 1.
3. ENTER.
4. Поставить стакан с дистиллированной водой для очистки капилляра.
5. ENTER.
6. Нажать кнопку ESC.
7. VIEW – клавиша 3 (просмотр измерения образца №1).
8. Считать показания прибора (концентрация образца №1).
9. Нажать клавишу ESC.
10. Для 2-го и последующих образцов повторить пункты 1-9 (измерение образцов).
Примечание: После измерения 20 образцов повторить градуировку прибора (эталонными растворами 40мкг/мл и 100 мкг/мл.)
4. Выключение прибора
1.Повернуть регуляторы воздуха и газа по часовой стрелке в крайнее правое положение.
2.Выключить прибор, нажав на тумблер и отключив от сети.
3. Отключить компрессор.
4.Перекрыть подачу газа на газопроводе.
Лабораторная работа 7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛИЯ И НАТРИЯ ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ
Цель работы состоит в определении содержания калия и натрия в контрольных растворах (пробах водопроводной воды, напитках) методом пламенной фотометрии.
Приборы и оборудование. Определение калия и натрия при совместном присутствии выполняют на пламенном фотометре ПФА-378. Эталонные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл. Эталонные и контрольные растворы перед фотометрированием переливают в стаканчики вместимостью 50 мл. Контрольный раствор получают в мерной колбе вместимостью 50 мл.
Необходимые реагенты. Стандартный раствор, содержащий 500 мкг/мл калия и 500мкг/мл натрия.
Методика определения
1. Включить прибор и подготовить его к работе.
2. В двух мерных колбах вместимостью 50 мл приготовить стандартные растворы, содержащие по 40 и по 100 мкг/мл калия и натрия.
3. Провести градуировку прибора.
4. Определить концентрацию калия и натрия в контрольных растворах, записав результаты в табл. 4.
Таблица 4