Тема 3. Метод эмиссионной фотометрии пламени

Цель – овладение практическими приемами анализа методом пламенной фотометрии.

Задачи:

- изучение устройства пламенного фотометра;

- изучение способов подготовки образцов сельскохозяйственной продукции

для анализа методом пламенной фотометрии;

- овладение приемами проведения измерений методом пламенной фотометрии;

- изучение способов обработки результатов измерений методом пламенной фотометрии.

Принцип метода. Метод эмиссионной пламенной фотометрии основан на измерении интенсивности монохроматического резонансного излучения атомов, возбужденных в пламени. В пламенах при достаточно высоких температурах соединения диссоциируют на атомы, а валентные электроны атомов переходят с основного энергетического уровня на возбужденные. Затем валентные электроны самопроизвольно, спонтанно возвращаются на основной энергетический уровень. При этом в соответствии с законом Планка атомы излучают свет строго определенной частоты, которая и называется резонансной. Резонансные частоты придают спектру пламени данного элемента линейчатый вид, т.е.спектр элемента состоит из отдельных, строго определенных узких линий. Иными словами, излучения атомов любого элемента очень характерны и присутствие других элементов в пробе и их атомов в пламени не влияет на положение резонансной линии данного элемента в спектре. Поэтому по интенсивности резонансной линии при определенных условиях можно определять содержание элемента в пробе.

Лабораторная работа 6. ИЗУЧЕНИЕ ПРИЕМОВ РАБОТЫ С ПЛАМЕННЫМ ФОТОМЕТРОМ ПФА-378

Для измерения интенсивности резонансного излучения атомов применяют пламенные фотометры. Пламенные фотометры – приборы с довольно широкими полосами пропускания, предназначены для определения нескольких элементов, главным образом, калия, натрия, лития и кальция.

Пламенный фотометр ПФА-378 предназначен для измерения концентрации ионов щелочных и щелочно-земельных металлов (натрия, калия, лития, кальция) в растворах путем измерения интенсивности их эмиссионных линий при распылении анализируемого раствора в пламени газовой горелки.

Принцип действия прибора.

Воздух из ресивера под давлением поступает в распылитель. За счет эжекции в распылитель всасывается небольшой объем анализируемого раствора, который смешивается с воздушной струей и образует аэрозоль. Далее, в смесительной камере этот аэрозоль смешивается с потоком горючего газа. Горючая смесь сгорает в пламени горелки. Вода, входившая в состав аэрозоля, в пламени испаряется, образуется аэрозоль, состоящий из мельчайших частиц сухой соли определяемого элемента. Эти частицы в пламени испаряются, образуется атомный пар, в котором часть атомов переходит в неустойчивое возбужденное состояние, при возвращении в основное состояние эти атомы испускают характерное для данного элемента излучение. Это излучение проходит через систему линз и оптический фильтр и регистрируется

Рис. 10. Общий вид пламенного фотометра ПФА-378: 1- дисплей; 2 – клавиши управления прибором; 3 – дымоход; 4 – окно обзора пламени; 5 – капилляр; 6 – регулятор газа; 7 - манометр; 8 – регулятор воздуха; 9 – индикаторные диоды

фотодетектором. Сигнал фотодетектора обрабатывается процессором, сравнивается с градуировками и рассчитывается концентрация.

Порядок работы на приборе: