1.5. Измерение (определение), обработка данных, выводы и отчет.

1.5.1. Измерение (определение).

В основе большинства физико-химических методов исследования лежит сравнение сигнала образца с сигналами одного или нескольких образцов сравнения точ­но известного состава; таким образом, необходимой частью методики является градуировка. Показания измерительных приборов подвержены нежелательным, но неизбежным флуктуациям, называемым шумом. Уровень шума обычно характеризуют стандарт­ным отклонением флуктуации сигнала. Для улучшения качества результатов необходимо увеличение отношения сигнал/шум. Это можно обес­печить как на стадии измерения, так и на стадии обработки данных.

1.5.2. Обработка данных.

В настоящее время большинство аналитических приборов снабжено компьюте­рами. В результате операция преобразования данных в аналитическую форму (концентрации компонентов или их структурные параметры) стала неотъем­лемой составной частью аналитической системы. Она осуществляется автома­тически — аналитику нет нужды обрабатывать и даже вообще контролировать первичные данные. Поэтому очень важное значение имеет правильная работа используемого программного обеспечения.

Таким образом, в настоящее время решающими факторами успеха в химическом анализе являются проверки как самой методики, так и программного обеспечения.

Во многих случаях, например, при идентификации веществ методами рас­познавания образов, анализ вообще невозможен без помощи компьютеров. Ис­ходным материалом для построения образов могут служить, в частности, дан­ные инфракрасных или масс-спектров. Процедуры, осно­ванные на сравнении спектра неизвестного соединения со спектрами индиви­дуальных веществ, хранящихся в памяти компьютера, называются поиском в базах данных или библиотечным поиском.

1.5.3. Выводы и отчет

Аналитик несет полную ответственность за результаты, которые собирается сообщить. Он должен четко указать, с какой точностью получены все дан­ные, избежать любой возможной двусмысленности в их интерпретации. Для обеспечения качества результатов необходимо проверять применя­емые методики на аттестованных стандартных образцах (материалах извест­ного состава, проанализированных различными методами в различных лабо­раториях). Если стандартные образцы недоступны, можно сравнить получен­ные результаты с данными, полученными с помощью независимой методики (желательно, аттестованной арбитражной методики). Аналитик должен быть уверенным в том, что полученные им данные действительно необходимы для решения общей задачи, поставленной заказчиком.

Аналитик несет ответственность не только за результаты анализа как таковые, но и за все последующие заключения, которые могут быть полученные на основе этих результатов. В отчете следует четко указать, какова точность полученных данных. Долж­на быть исключена любая возможность, позволяющая заказчику прийти к необоснованным выводам.

Вопросы для повторения:

1. В чем заключаются сходства и различия физико-химических методов исследования и физико-химических методов анализа?

2. Каковы задачи элементного, вещественного и структурного анализа?

3. Какие современные физико-химические методы анализа позволяют осуществить исследование элементного состава объекта?

4. Можно ли в настоящее время провести четкую границу между качественным и количественным анализом?

5. Какие задачи стоят перед валовым и локальным анализом?

6. Каковы основные этапы процесса физико-химического исследования?

7. Чем различаются методика анализа, метод анализа и принцип анализа?

8. В чем заключаются задачи пробоотбора?

9. Какие требования предъявляются к пробе?

10. Какие физические методы пробоподготовки Вам известны?

11. Каковы важнейшие методы пробоподготовки?

12. С какой целью в пробоподготовке используют экстракцию?

13. Какие преимущества имеет экстракция как метод пробоподготовки?

14. Что такое коэффициент распределения?

15. Что такое степень экстракции?

16. С какими целями в пробоподготовке применяют ионный обмен?

Резюме по модульной единице 1.

Знание классификация методов физико-химического исследования позволяет осуществить выбор оптимального метода. Правильные пробоотбор и пробоподготовка служат надежным фундаментом дальнейших исследований. Важную роль в исследовании играют его завершающие этапы: обработка и представление данных (составление отчета).

Тестовые задания к лекции 1

1. Полное описание всего хода анализа – это …

а) методика анализа (верно);

б) метод анализа;

в) принцип анализа;

г) аналитическая задача.

2. Если необходимо определить, из каких химических элементов состоит объект, то речь идет о ….

а) вещественном анализе;

б) структурном анализе;

в) элементном анализе (верно);

г) количественном анализе.

3. Правильная последовательность этапов анализа приведена в пункте:

а) пробоотбор – измерение – пробоподготовка – обработка результатов;

б) пробоотбор – пробоподготовка – измерение– обработка результатов (верно);

в) пробоподготовка – пробоотбор – измерение –обработка результатов;

г) пробоотбор – измерение – обработка результатов – пробоподготовка.

4. Операцию уравновешивания необходимо проводить при отборе проб жидкостей и газов для предотвращения потерь, связанных с …

а) адсорбцией на внутренней поверхности стенок сосуда (верно);

б) испарением летучих соединений в процессе хранения;

в) окисления компонентов образца кислородом воздуха;

г) разложением компонентов образца под действием света.

5. Процесс, в результате которого возрастает концентрация компонента в растворе либо его доля по отношению к матрице по сравнению с исходной пробой называется:

а) разбавлением;

б) разделением;

в) концентрированием (верно);

г) выделением.

6. К пробе не предъявляется следующее требование:

а) проба должна быть представительной по отношению к объекту анализа;

б) проба не должна содержать посторонних примесей;

в) проба должна быть устойчивой;

г) масса пробы не зависит от степени ее однородности (верно).

7. При отборе проб газов, поглощаемых жидкостями, используют устройство, изображенное на рисунке:

а) б) в) (верно) г)

8. Количественно процесс экстракции характеризуется законом:

а) Нернста-Шилова (верно);

б) Больцмана;

в) Фарадея;

г) Бугера-Ламберта-Бера.

9. Отношение количества вещества в органиче­ской фазе к его общему количеству в обеих фазах называется:

а) коэффициент распределения;

б) степень экстракции (верно);

в) константа экстракции;

г) константа распределения.

10. Катионообменной группой является:

а) -N⁺(СН₃)₃

б) -N(CH₂-COOH)₂

в) -N⁺R₃

г) -SО₃Н (верно).