OCT_labs / lab-A

35

4 воздух

Рис.2.1.6. Схема лабораторной установки для окисления аммиака. 1 – баллон; 2,6 – ротаметры; 3 – смеситель; 4 – воздуходувка; 5 – фильтр; 7

– контактный аппарат: 8 – катализаторная корзина; 9 – термопара; 10 – спираль; 11 – смотровое окно; 12 – колба для отбора пробы газа

2.Техника проведения эксперимента.

2.1.Включают воздуходувку 4 и устанавливают вентилем Б заданный расход воздуха.

2.2.Осторожно поворачивая вентиль А, устанавливают заданный расход аммиака. Во избежание получения взрывчатой смеси содержание аммиака в аммиачно-воздушной смеси не должно превышать 11% объем. (не более 40 дел.)

2.3.Для начала реакции необходимо разогреть катализатор, для чего включают платиновую спираль 10.

2.4.При достижении в контактном аппарате температуры 300°С выключают ток, проходящий через спираль. В дальнейшем температура

вконтактном аппарате будет поддерживаться за счет тепла выделяющегося при реакции.

После установления постоянной температуры в контактном аппарате отбирают пробы аммиачно-воздушной смеси и смеси

http://www.mitht.org/forum

36

нитрозных газов. Эта операция выполняется двумя студентами следующим образом:

1.Проводят отдувку нитрозных газов для чего открывают кран Г и в течение нескольких секунд выпускают газ в выхлопную линию.

2.Присоединяют подготовленную колбу с кислотой к газоотборной трубке с краном В, а со щелочью к газоотборной трубке с краном Г.

3.Открывают краны В и Г.

4.Осторожно поворачивают пробки так, чтобы отверстия на них близко подошли к отросткам на горловинах колб.

5.Одновременно по счету «раз» дополнительным поворотом

пробок обеспечивают поступление газа в колбы.

6.Через 3-4 с поворачивают пробки в первоначальное положение, прекращая, таким образом, доступ газа в колбы, перекрывают краны В и

Ги отсоединяют колбы.

7.Прекращают подачу аммиака, затем после полного охлаждения контактного аппарата выключают воздуходувку.

8.Определяют концентрации аммиака в аммиачно-воздушной смеси и оксида азота (II) в нитрозных газах (см. 6. Контроль процесса). Если нужно провести опыт при других условиях, то изменяют расход воздуха или аммиака и вновь отбирают пробы газовых смесей на анализ после установления постоянной температуры в реакторе.

Экспериментальные и расчетные данные записывают по прилагаемой форме.

Экспериментальные и расчетные данные

Дата……………………………………………………………………………

Расход воздуха при условиях лаборатории………………………. л/мин Перепад давления в расходомере для воздуха…………………….. мм Расход аммиака при условиях лаборатории (расч. после анализа)………………………. ………………………………………….л/мин Перепад давления в расходомере для аммиака……………………. мм Температура в контактном аппарате…………………………………... °С Данные о катализаторах:

платиновый:

число сеток………………………………………………………………...

рабочая площадь сетки……………………………………………….м2

диаметр нити сетки………………………………………………….. мм число петель на 1 см2……………………………………………………

неплатиновый:

объем катализатора…………………………………………………мл доля свободного объема………………………………………………..

http://www.mitht.org/forum

37

Температура в лаборатории…………………………………………….. оС Барометрическое давление……………… ………………. мм. рт. ст. Время контактирования:

для платинового катализатора …………………………………………с для неплатинового катализатора……………………………………… с Интенсивность платинового катализатора……………………….кг/ ч м3 Интенсивность неплатинового катализатора…………………… кг/ ч м3 Объемное отношение кислорода к аммиаку……………………………..

Практический выход оксида азота (II)…………………………………. %

Контроль процесса

После отбора газовых проб колбы взвешивают. Для полноты поглощения круговыми движениями непрерывно перемешивают содержимое колб в течение 40 мин. Затем открывают пробки, смывают с них дистиллированной водой капли раствора и производят титрование. В колбе с пробой аммиачно-воздушной смеси оттитровывают избыток кислоты 0,1 н раствором щелочи. В колбе с пробой нитрозных газов оттитровывают избыток щелочи 0.1 н раствором кислоты.

Результаты анализа газовых фаз заносят в табл.2.1.1.

http://www.mitht.org/forum

38

На основании полученных аналитических данных рассчитывают концентрацию аммиака в аммиачно-воздушной смеси и оксида азота (II) в нитрозных газах:

нитрозных газов, соответственно, г;

a1 и a2 - количества кислоты или щелочи, соответственно, взятые для поглощения, мл.

b1 и b2 - количества кислоты или щелочи, соответственно, пошедшие на обратное титрование, мл.

На основе полученных данных рассчитывают выход оксида азота(II) по аммиаку, который в предположении 100 % степени превращения аммиака совпадает с селективностью):

где M NO и M NH 3 - молекулярные массы оксида азота (II) и аммиака.

Технологические расчеты

На основании полученных данных рассчитывают приближенный материальный баланс контактного аппарата. Определяют содержание аммиака и воздуха в аммиачно-воздушной смеси в объемных процентах. Для этого пользуются формулой:

http://www.mitht.org/forum

39

Эта формула верна, если в смеси нет ничего кроме аммиака и воздуха. По известному расходу воздуха и объемным концентрациям аммиака и воздуха рассчитывают расход аммиака. Приводят расходы аммиака и воздуха к нормальным условиям. Затем определяют массовые количества введенных веществ, используя плотность газа при нормальных условиях.

По реакции (2.1.1) определяют количество полученного оксида азота (II), считая, что количество аммиака, израсходованного по этой реакции, равно общему количеству аммиака, умноженному на выход оксида азота (II), выраженный в долях единицы.

Предполагаем, что остальной аммиак окисляется до азота по реакции (2.1.2) и при составлении приближенного материального баланса можно пренебречь образованием из аммиака других веществ.

Количество оставшегося в газовой смеси кислорода (графа: “расход”) определяют как разность между введенным и израсходованным по реакциям (2.1.1) и (2.1.2).

Количество реакционной воды рассчитывают по уравнению (2.1.1) или (2.1.2), так как независимо от того, окисляется ли аммиак до оксида азота (II) или до азота, из четырех молей аммиака получается шесть молей воды.

2.1.7.Задание

1.Провести опыт при заданных условиях с записью всех данных по прилагаемой форме.

2.Сделать анализ газа до и после контактирования.

3.Рассчитать содержание аммиака и воздуха в аммиачновоздушной смеси в объемных процентах и расход аммиака в л/мин при условиях лаборатории.

4.На основании экспериментальных данных рассчитать выход оксида азота (II), объемное отношение кислорода к аммиаку, время контактирования для платинового и неплатинового катализаторов, интенсивность платинового и неплатинового катализаторов.

5.Составить материальный баланс контактного аппарата

(табл.2.1.2).

http://www.mitht.org/forum

40

2.1.8.Техника безопасности

Сцелью исключения образования взрывоопасных смесей аммиака с воздухом система перед началом работы должна быть продута воздухом.

По этой же причине режим работы, заданный преподавателем, должен строго соблюдаться.

Эвакуирование воздуха из колб во избежание взрыва проводить

сиспользованием специального устройства.

Таблица 2.1.2

Материальный баланс контактного аппарата для окисления аммиака

Базис расчета……………………../задаётся преподавателем /

Библиографический список

1.Караваев М.М., Засорин А.П., Клещев Н.Ф. Каталитическое окисление аммиака. -М.: Химия, 1983. -232 с.

2.Кутепов A.M.. Бондарева Т.И., Беренгартен М.Г. Общая химическая технология. - М.: ИКЦ “Академкнига” ., 2003. -528 с.

http://www.mitht.org/forum