5.1 Определение температуры вспышки

5.1.1 Описание прибора

1 – корпус; 2 – тигель; 3 – нагревательная ванна; 4 – мешалка; 5 – гибкий привод; 6 – фитиль (газовая микрогорелка); 7 – рычаг поворота; 8 – термометр

Рисунок 5.1– Схема прибора ПВНЭ для определения температуры вспышки

Прибор ПВНЭ (рис.5.1) состоит из корпуса (1), в который устанавливается тигель (2) с исследуемой жидкостью. Тигель имеет сверху фланец с двумя крючками для извлечения его из электрической нагревательной ванны (3). На внутренней стороне тигля имеется кольцевая риска, являющаяся указателем уровня исследуемого продукта. Жидкость в тигле перемешивается лопастями мешалки (4), которая приводится в действие гибким приводом (5).

В крышке тигля три трапециевидных отверстия, которые при нагревании жидкости закрыты. На крышке тигля расположено зажигательное приспособление (6), которое в момент определения температуры вспышки вводят через одно из трапециевидных отверстий с помощью рычага поворота (7) в паровоздушное пространство тигля. Температуру исследуемой жидкости контролируют термометром (8). Крышку тигля перемещают пружиной, находящейся в колонке механизма для перемещения заслонки.

Нагревательная печь состоит из корпуса треножника (закрытого крышкой), в центре которого расположен стакан с нагревателем из нихромовой проволоки. Внутри корпус заполнен теплоизоляционным материалом.

Скорость нагрева тигля (2) с определяемым веществом регулируется лабораторным трансформатором (ЛАТР) (интенсивность нагрева 2С/мин), к которому присоединена печь, а периодическое перемешивание жидкости мешалкой (4) обеспечивает равномерность ее нагрева.

5.1.2 Порядок выполнения работы

Студент приступает к работе на приборе ПВНЭ, полностью подготовленном для определения температуры вспышки исследуемого вещества.

1. Получите у преподавателя наименование исследуемой жидкости (бутиловый или изобутиловый спирты).

2. Для расчета температуры вспышки (t_{всп расч}, С) индивидуальных жидких веществ в закрытом тигле используется формула⁶:

t_{всп расч} = – a + b t_кип (5.1)

где t_кип – температура кипения вещества, С (приложение Д);

a, b – эмпирические коэффициенты; для спиртов, исследуемых в настоящей работе:

а = 53,37; b = 0,693.

Средняя квадратичная погрешность расчета

 = 1,4С.

3. Рассчитайте ориентировочную величину температуры вспышки (t_{всп зап}, С) для проведения эксперимента в закрытом тигле по формуле:

t_{всп зап} = t_{всп расч} – С (5.2)

где С – константа запаса, С; С = 5С.

4. Включите прибор в электросеть.

5. Установите скорость нагрева жидкости с помощью ЛАТРа.

6. Откройте газовый баллон и подожгите газ, поступающий из фитиля микрогорелки. При необходимости отрегулируйте величину пламени (должен быть «синий шарик» диаметром 3-5 мм).

7. Перемешивайте жидкость с помощью гибкого привода мешалки.

8. При достижении ориентировочной температуры вспышки t_{всп зап} начинайте проверять наличие вспышки паров жидкости. Для этого поворотом головки пружинного рычага введите фитиль (газовую микрогорелку) с пламенем в открывшееся отверстие в крышке прибора. Отверстие должно открываться не более чем на 1 секунду. В момент проверки на вспышку перемешивание жидкости прекратите.

9. При отсутствии вспышки продолжайте нагревание, повторяя проверку на вспышку через 1-2 градус повышения температуры. Периодическую проверку на вспышку ведите до того момента, пока в отверстии не вспыхнет синее пламя.

Температура, при которой визуально наблюдается синее пламя над поверхностью жидкости, принимается за температуру вспышки.

10. Результаты работы внесите в протокол 5.1.

11. Сравните экспериментальные и справочные данные температуры вспышки (приложение Д). Приемлемыми считаются отклонения на 2-3С.

12. Установите разряд исследуемой ЛВЖ по экспериментальным данным с помощью табл.5.1.

Протокол 5.1

Наименование исследуемой жидкости ……………………….

Справочная температура вспышки t_{всп спр},С (прил.Д)………..

Расчетная температура вспышки t_{всп расч},С…………………….

Атмосферное давление Р_атм, мм рт. Ст………………………….

Параметры	Опыты
	1	2	3	4	5	6
Температура жидкости, С
Проверка на вспышку (да/нет)

Экспериментальная температура вспышки t_{всп эксп},С...................