- •Міністерство освіти та науки Украини
- •Засоби вимірювання, апаратура і реактиви
- •Вимоги безпеки
- •Умови виконання вимірювань
- •Відбір проб
- •Підготовка проб для аналізу
- •Проведення аналізу
- •1. Підготовка до аналізу
- •2. Проведення вимірювань
- •3. Перевірка на неселективне поглинання
- •Обробка і представлення результатів
- •Гігієнічні нормативи та константи експозиції
- •Аналітичний метод, апаратура
- •Приготування розчинів
Гігієнічні нормативи та константи експозиції
Ртуть та її сполуки відносяться до надзвичайно токсичних речовин (1 клас небезпеки).
Гранично допустима концентрація (ГДК) парів ртуті в повітрі робочої зони складає:
средньозмінна - 0,005 мг/м3;
максимально разова - 0,01 мг/м3.
Середньодобова ГДК в атмосферному повітрі складає 0,0003 мг/м3 (ця величина відноситься також до повітря приміщень житлових будинків, шкіл, дитячих дошкільних і медичних установ, учбових закладів) .
ГДК ртуті у воді водних об'єктів господарсько-питного і культурно-побутового водокористування складає 0,0005 мг/л (для неорганічних сполук).
ГДК ртуті у ґрунті - 2,1 мг/кг.
Аналітичний метод, апаратура
Селективним методом визначення загального вмісту ртуті в об'єктах виробничого, навколишнього середовища і біологічних матеріалах служить метод атомно-абсорбційного аналізу (метод холодної пари). Він має достатню чутливість, характеризується швидкістю і простотою. Сутність методу полягає у відновленні іонів ртуті в розчині до елементного стану, видуванні атомної пари ртуті із розчину, що аналізують, потоком повітря в фотометричну кювету та селективному поглинанні атомами ртуті випромінювання з довжиною хвилі 253,7 нм.
В даний час серійно випускається значна кількість ртутних аналізаторів, принцип роботи яких заснований на атомно-абсорбційному методі холодної пари: АГП-01, УКР-1, РА-915, РА-915+ (Росія), MAS-50, FJMS-100, FJMS-400 (Perkin-Elmer, США). Найбільш доступні і поширені в Україні аналізатори ртуті серії "Юлія" (Реєстр Держстандарту України ЗВТ 05006) ("Юлія-2", "Юлія-5К" і їх модифікації, модернізовані у відділі аналітичної хімії ФХІ ім. А. В. Богатського НАН України, м. Одеса). Дані методичні рекомендації призначені для проведення досліджень приладами серії "Юлія", оснащеними блок
Допустимі рівні вмісту загальної ртуті в деяких продуктах харчування:
|
Вид продуктів харчування |
Допустимі рівні, мг/кг, не більше |
|
М'ясо і птиця |
0,03 |
|
Ковбасні вироби, консерви |
0,03 (0,02-для харчування дітей) |
|
Яйця |
0,02 |
|
Молоко та кисломолочні вироби |
0,005 |
|
Молоко згущене |
0,015 |
|
Сири |
0,02 |
|
Риба прісноводна хижа |
0,6 |
|
Риба прісноводна нехижа |
0,3 |
|
Риба морська |
0,4 |
|
Риба тунцева |
0,7 |
|
Ікра та інші морепродукти |
0,2 |
|
Зерно, крупи |
0,03 |
|
Хліб |
0,01 |
|
Горіхи |
0,05 |
|
Цукерки |
0,01 |
|
Какао-порошок, шоколад, чай |
0,1 |
|
Кава |
0,02 |
|
Овочі та картопля |
0,02 |
|
Овочі сушені |
0,02 |
|
Гриби |
0,05 |
|
Олія рослинна |
0,03 |
|
Масло вершкове |
0,03 |
|
Мінеральні води |
0,005 |
|
Алкогольні напої |
0,005 |
|
Сіль поварена |
0,01 |
Приготування розчинів
1. Всі розчини готують при температурі (20 ± 5)° C. Після розбавлення розчини ретельно перемішують і відстоюють протягом 4 - 6 годин.
2. Розчин для розведення градуювальних рідин готують, відбираючи 5 см3 розчину двохромовокислого калію з масовою концентрацією 40 г/дм3 піпеткою місткістю 5 см3 в мірну колбу місткістю 1000 см3 додають 50 см3 концентрованої азотної кислоти мірним циліндром місткістю 100 см3 і доводять до мітки бідистильованою водою. Термін зберігання розчину не більш ніж три місяці.
3. Розчин двохромовокислого калію з масовою концентрацією 40 г/дм3 готують в наступній послідовності: зважують 10 г двохромовокислого калію і розчиняють в 50 см3 дистильованої води, кількісно переносять в мірну колбу місткістю 250 см3 і доводять дистильованою водою до мітки. Розчин зберігають в склянці з темного скла з притертою пробкою. Термін зберігання розчину не більш ніж один місяць.
4. Перший вихідний розчин з масовою концентрацією ртуті 100 мкг/см3 готують з розчину з концентрацією 1000 мкг/см3 (Державні стандартні зразки України ДСЗУ 022.6-96, МСО 0028:1998).
Розкривають одну ампулу, відбираючи 5 см3 розчину сухою піпеткою місткістю 5 см3 в мірну колбу місткістю 50 см3, і доводять до мітки розчином для розбавлення. Розчин, що залишився в ампулі, зберіганню не підлягає. Приготовлений розчин зберігають в скляній склянці з притертою пробкою. Термін зберігання розчину не більш 6 місяців (у холодильнику).
5. Другий вихідний розчин з масовою концентрацією ртуті 1,0 мкг/см3 готують з першого вихідного розчину (100 мкг/см3), відбираючи 0,5 см3 піпеткою місткістю 1,0 см3 в мірну колбу місткістю 50 см3, і доводять до мітки розчином для розбавлення. Термін зберігання розчину не більш 6 місяців (у холодильнику).
6. Третій вихідний розчин з масовою концентрацією ртуті 0,1 мкг/см3 готують з другого вихідного розчину (1,0 мкг/см3), відбираючи 5 см3 розчину піпеткою місткістю 5 см3 в мірну колбу місткістю 50 см3, і доводять до мітки розчином для розбавлення. Термін зберігання розчину не більш 6 місяців (у холодильнику).
7. Перший градуювальний розчин з масовою концентрацією ртуті 0,005 мкг/см3 готують з третього вихідного розчину (0,1 мкг/см3), відбираючи 2,5 см3 піпеткою місткістю 5 см3 в мірну колбу місткістю 50 см3, і доводять до мітки розчином для розбавлення. Розчин готують в день використання.
8. Другий градуювальний розчин з масовою концентрацією ртуті 0,0005 мкг/см3 (0,5 мкг/дм3) готують з першого градуювального розчину (0,005 мкг/см3), відбираючи 5 см3 піпеткою місткістю 5 см3 в мірну колбу місткістю 50 см3, і доводять до мітки розчином для розбавлення. Розчин готують в день використання.
9. Третій градуювальний розчин з масовою концентрацією ртуті 0,00005 мг/дм3 (0,05 мкг/дм3) готують з другого градуювального розчину (0,5 мкг/дм3), відбираючи 5 см3 піпеткою місткістю 5 см3 в мірну колбу місткістю 50 см3, і доводять до мітки розчином для розбавлення. Розчин готують в день користування.
10. Як відновлювальний розчин використовують розчин хлориду олова (II) в диметилсульфоксиді (ДМСО) або соляній кислоті.
10.1. Для приготування солянокислого розчину хлориду олова (II) зважують 1,5 г солі SnCl2·2H2O, додають 5 см3 концентрованої соляної кислоти піпеткою місткістю 5 см3 і розчиняють при нагріванні (у витяжній шафі!). Розчин переносять в мірну колбу місткістю 25 см3 і доводять дистильованою водою до мітки. Для очищення відновлювального розчину від домішок ртуті його продувають потоком повітря від мікрокомпресору аналізатора ртуті через насадку з пористим склом 10 - 15 хвилин, періодично контролюючи вміст ртуті до нульового значення
10.2. Для приготування розчину хлориду олова (II) в ДМСО зважують 5 г солі SnCl2·2H2O, розчиняють в 10 см3 ДМСО без нагрівання. Розчин переносять в колбу на 25 см3 і доводять до мітки ДМСО. Термін зберігання розчину не більш ніж три місяці.
